编辑: 飞鸟 | 2019-07-05 |
二、铅及镉之检 验(材质试 验) :增列储 存瓶,修正 试药、标准 溶液之配制及含量测定.
三、高锰酸钾消 耗量之检验(溶出试 验) :增列容 量瓶及硫酸:水溶液 之调制.
四、重金属之检 验(溶出试 验) :增列试 药(去离子 水及铅对照用标准品及醋酸溶液之调制,修正硝 酸溶液之调制及铅标准溶液之配制.
五、蒸发残渣之 检验(溶出 试验) :增列 醋酸溶液之调制.
六、删除双酚 A 之检验(溶 出试验)及 双酚 A 之 检出限量. 洗,再以去离子水润洗后,乾燥 备用. 3.1.1.4. 0.1 N硝酸溶液之调制: 取硝酸7 mL,缓缓加入去离子水
600 mL中,再加去离子水使成
1000 mL. 3.1.1.5. 标准溶液之配制: 精确量取铅对照用标准品1mL,置於50 mL容量瓶中,以0.1 N硝酸溶液定容,移入储存瓶 中,作为标准原液.临用时精确 量取适量标准原液 , 以0.1 N硝酸 溶液稀释至0.5~10.0 ?g/mL,供 作标准溶液. 3.1.1.6. 检液之调制: 将检体细切成5 mm以下之小 块,取约1 g,精确称定,置於坩 埚中,滴加硫酸10滴,於加热板 上徐徐加热至大部分硫酸蒸发 后,继续加热至白烟消失,移入 灰化炉中以450℃灰化,未完全 灰化时,再以少量硫酸润湿,乾 燥后继续灰化,反覆操作至灰化 完全 . 残留物以0.1 N硝酸溶液溶 解并定容至10 mL,供作检液. 另取一空白坩埚,滴加硫酸10 滴,依上述步骤同样操作,供作 空白检液. 3.1.1.7. 含量测定: 将检液、空白检液及标准溶液分 别注入原子吸收光谱仪中,於波 长283.3 nm处测定其吸光值,就 检液及空白检液之吸光值依下 列计算式求出检体中铅之含量 (ppm): 检体中铅之含量(ppm)= C:由标准曲线求得检液中铅之 浓度(?g/mL) C0:由标准曲线求得空白检液中 铅之浓度(?g/mL) V:检体最后定容之体积(mL) M:取样分析检体之重量(g) 洗,再以去离子水润洗后,乾燥 备用. 3.1.1.4. 0.1 N硝酸溶液之调制: 量取硝酸7 mL,缓缓加入去离子 水600 mL中,再加去离子水使成
1000 mL. 3.1.1.5. 标准溶液之配制: 精确量取适量铅标准品 , 以0.1 N 硝酸溶液稀释至0.5 ~ 10.0 ?g/mL,供作标准溶液. 3.1.1.6. 检液之调制: 将检体细切成5 mm以下之小 块,取约1 g,精确称定,置於坩 埚中,滴加硫酸10滴,於加热板 上徐徐加热至大部分硫酸蒸发 后,继续加热至白烟消失,移入 灰化炉中以450℃灰化,未完全 灰化时,再以少量硫酸润湿,乾 燥后继续灰化,反覆操作至灰化 完全 . 残留物以0.1 N硝酸溶液溶 解并定容至10 mL,供作检液. 另取一坩埚,滴加硫酸10滴,同 样操作,供作空白检液. 3.1.1.7. 含量测定: 将检液、空白检液及标准溶液分 别注入原子吸收光谱仪中,於波 长283.3 nm 处测定其吸光值 , 就 检液扣除空白检液测定值后与 标准溶液所得吸光值比较之,依 下列计算式求出检体中铅之含 量(ppm). 检体中铅之含量(ppm)= C:由标准曲线求得检液中铅之 浓度(?g/mL) V:检体最后定容之体积(mL) M:取样分析检体之重量(g)
七、增列参考文 献. 3.2. 镉之检验: 3.2.1. 检验方法:检体经灰化 后,以原子吸收光谱仪(atomic absorption spectrophotometer, AAS)分析之方法. 3.2.1.1. 装置: 3.2.1.1.1. 原子吸收光谱仪 : 具波 长228.8 nm,并附有镉之中空阴 极射线管者. 3.2.1.1.2. 灰化炉(Furnace):附有 自动温度调节器,其温差在±1.5 ℃以内者. 3.2.1.1.3. 加热板(Hot plate). 3.2.1.2. 试药:硫酸及硝酸均采 用试药特级;