编辑: 飞鸟 2019-07-05

去离子水(比电阻 於25℃可达18 MΩ.cm以上);

镉对照用标准品(1000 ?g/mL)采 用原子吸光分析级. 3.2.1.3. 器具及材料: 3.2.1.3.1. 坩埚(注) :50 mL,瓷制 或白金制,附盖. 3.2.1.3.2. 容量瓶(注) :10 mL、50 mL及100 mL,Pyrex材质. 3.2.1.3.3. 储存瓶:50 mL,PP材质. 注:器具经洗净后,浸於硝酸: 水(1:1, v/v)溶液,放置过夜,取出将附著之硝酸溶液以水清洗,再以去离子水润洗后,乾燥 备用. 3.2.1.4. 0.1 N硝酸溶液之调制: 取硝酸7 mL,缓缓加入去离子水

600 mL中,再加去离子水使成

1000 mL. 3.2.1.5. 标准溶液之配制: 精确量取镉对照用标准品1mL,置於50 mL容量瓶中,以0.1 N硝酸溶液定容,移入储存瓶 中,作为标准原液.临用时精确 量取适量标准原液 , 以0.1 N硝酸 溶液稀释至0.05~1.0 ?g/mL,供 作标准溶液. 3.2.1.6. 检液之调制: 3.2. 镉之检验: 3.2.1. 检验方法:检体经灰化 后,以原子吸收光谱仪(atomic absorption spectrophotometer, AAS)分析之方法. 3.2.1.1 装置: 3.2.1.1.1 原子吸收光谱仪 (Atomic absorption spectrophotometer) : 具波长 228.8 nm , 并附有镉之中空阴极射线管 者. 3.2.1.1.2 灰化炉(Furnace):附有 自动温度调节器,其温差在±1.5 ℃以内者. 3.2.1.1.3 加热板(Hot plate). 3.2.1.2. 试药:硫酸及硝酸均采 用试药特级;

去离子水(电阻系 数可达18 MΩ.cm以上);

镉标 准品(1000 ?g/mL)采用原子吸光 分析级. 3.2.1.3. 器具及材料: 3.2.1.3.1. 坩埚(注) :50 mL,瓷制 或白金制,附盖. 3.2.1.3.2. 容量瓶(注) :10 mL、100 mL,Pyrex材质. 注:器具经洗净后,浸於硝酸: 水(1:1, v/v)溶液,放置过夜,取出将附著之硝酸溶液以水清洗,再以去离子水润洗后,乾燥 备用. 3.2.1.4. 0.1 N硝酸溶液之调制: 量取硝酸7 mL,缓缓加入去离子 水600 mL中,再加去离子水使成

1000 mL. 3.2.1.5. 标准溶液之配制: 精确量取适量镉标准品, ,以0.1 N 硝酸溶液稀释至0.05 ~ 1.0 ?g/mL,供作标准溶液. 3.2.1.6. 检液之调制: 将检体细切成5 mm以下之小 块,取约1 g,精确称定,置於坩 埚中,滴加硫酸10滴,於加热板 上徐徐加热至大部分硫酸蒸发 后,继续加热至白烟消失,移入 灰化炉中以450℃灰化,未完全 灰化时,再以少量硫酸润湿,乾 燥后继续灰化,反覆操作至灰化 完全 . 残留物以0.1 N硝酸溶液溶 解并定容至10 mL,供作检液. 另取一空白坩埚,滴加硫酸10 滴,依上述步骤同样操作,供作 空白检液. 3.2.1.7. 含量测定: 将检液、空白检液及标准溶液分 别注入原子吸收光谱仪中,於波 长228.8 nm处测定其吸光值,就 检液及空白检液之吸光值依下 列计算式求出检体中镉之含量 (ppm): 检体中镉之含量(ppm)= C:由标准曲线求得检液中镉之 浓度(?g/mL) C0:由标准曲线求得空白检液中 镉之浓度(?g/mL) V:检体最后定容之体积(mL) M:取样分析检体之重量(g) 4. 溶出试验: 4.1. 高锰酸钾消耗量之检验: 4.1.1. 检验方法:检体经溶出 后,溶出液以滴定分析之方法. 4.1.1.1. 装置: 4.1.1.1.1. 水浴(Water bath):温 差在±1℃以内者. 4.1.1.1.2. 烘箱(Oven):附有自动 温度调节,温差在±1℃以内者. 4.1.1.2. 试药:高锰酸钾及草酸 钠均采用试药特级;

硫酸采用试 药级. 4.1.1.3. 器具及材料: 4.1.1.3.1. 三角烧瓶:250 mL. 4.1.1.3.2. 滴定管:25 mL,最小 将检体细切成5 mm以下之小 块,取约1 g,精确称定,置於坩 埚中,滴加硫酸10滴,於加热板 上徐徐加热至大部分硫酸蒸发 后,继续加热至白烟消失,移入 灰化炉中以450℃灰化,未完全 灰化时,再以少量硫酸润湿,乾 燥后继续灰化,反覆操作至灰化 完全 . 残留物以0.1 N硝酸溶液溶 解并定容至10 mL,供作检液. 另取一坩埚,滴加硫酸10滴,同 样操作,供作空白检液. 3.2.1.7. 含量测定: 将检液、空白检液及标准溶液分 别注入原子吸收光谱仪中,於波 长228.8 nm处测定其吸光值,就 检液扣除空白检液测定值后与 标准溶液所得吸光值比较之,依 下列计算式求出检体中镉之含 量(ppm). 检体中镉之含量(ppm)= C:由标准曲线求得检液中镉之 浓度(?g/mL) V:检体最后定容之体积(mL) M:取样分析检体之重量(g) 4. 溶出试验: 4.1. 高锰酸钾消耗量之检验: 4.1.1. 检验方法:检体经溶出 后,溶出液以滴定分析之........

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