PDF《革命性新产品闪速DSC 1：亚稳态材料研究的最佳工具》

革命性新产品闪速DSC 1:亚稳态材料研究的最佳工具 Jürgen Schawe 博士 本文介绍的是全新闪速 DSC 1.

这种超快速扫描 DSC 是建立在芯片式传感器的基础 之上,该传感器包含了一套完整的小型化的 DSC 系统.闪速 DSC

1 能够提供高达数 千K/s(高于 100,000K/min)的升温及降温速率.该仪器可用于分析亚稳态材料微观结 构的改变,优化材料组分,模拟工艺流程,以及对极微量样品进行热分析. 简介 十九世纪六十年代的 DSC 技术商品化使得这项技术被广泛应用于物质及材料的热表 征.DSC 的最大优点是能够简单快捷地获得关于物理转变,材料结构,化学反应动力 学和组分,以及其它过程的复杂信息.常规 DSC 因此发展成为了一项被广泛使用的标 准方法.现代常规 DSC 有大约

1 秒的信号时间常数.升温速率介于 0.1K/min 和300K/min 之间,大约 3.5 个数量级. 诸如半结晶聚合物,多晶型物质,复合材料以及合金等许多材料都是亚稳态材料.它 们的结构,热性能,机械性能,电性能和磁性能都依赖于它们的热历史.尤其是当这 些材料从熔融状态进行冷却时,不同的冷却速率会导致不同的亚稳态结构.当材料被 再次加热时,这些结构通常在熔融前会发生改变.其中涉及到的重组过程具有时间依 赖性,因此 DSC 升温测试的结果依赖于升温速率.重组过程通常无法被 DSC 测量 到,因为该过程由同时发生的吸热和放热效应构成. 在材料的生产过程中经常使用高达数百 K/s 的降温速率.遗憾的是,诸如 DSC

1 的常 规DSC 仪器的升温及降温速率太低,以至于无法研究这些条件下的材料行为.所需要 的DSC 仪器需要达到大约 1000K/s (60000K/min)的降温速率.事实上,升温及降温 速率范围必须尽可能宽(大约

6 个数量级)以便于进行结构形成及重组等多方面的研 究. 研发闪速 DSC

1 的主要原因是使升温及降温速率范围适用于实际应用.该仪器是基于 全新科技的商用 DSC,升温及降温速率高达数千 K/s. 本文介绍了闪速 DSC

1 并描述了许多令人感兴趣的实验. 闪速 DSC

1 闪速 DSC 1(图1)是一款全新的商用 DSC,拥有小于

1 毫秒的信号时间常数.这样能 达到极高的升温及降温速率.尽管时间常数如此之短,闪速 DSC

1 依然拥有卓越的灵 敏度,因此也能够使用相对较低的升温速率进行测量.升温速率范围为 1K/s 至40000K/s(60K/min 至2400000K/min). 图1闪速 DSC 1. 闪速 DSC

1 的较低升温及降温速率与常规 DSC 的 较高升温及降温速率有一定的重叠范围.因此,闪速DSC

1 是常规 DSC 理想的互补仪器.将两者结 合起来可达到超过

7 个数量级的升温及降温速率范 围,这样便能够获得关于亚稳态材料的结构形成及 重组方面的新信息. 闪速 DSC

1 能够配置内置机械制冷装置,可达到大 约-100℃的低温.最高温度由传感器决定,UFS

1 传感器的额定上限为 450℃.可选配的显微镜系统便于在传感器附近进行样品制备. 传感器可以简单方便的进行更换. MultiSTAR UFS

1 DSC 传感器 UFS

1 MultiSTAR 传感器(图2,左)是嵌于陶瓷基体之上的微型芯片式传感器.该传 感器基于 MEMS 技术(MEMS:微电子机械系统)并且像常规 DSC 一样拥有两个独立 的量热组件(样品池及参比池). 图2左:UFS

1 MultiSTAR 传感器.右:置于 UFS

1 传感器样品端的典型样品. 两个量热组件所在的传感器主体由两个相同的正方形氮化硅薄膜构成.薄膜边长为 1.6mm,厚度为 2μm,嵌于 300μm 厚的硅框架内. 如图