PDF《附件 5》

2、O3 的测定―化学发光法》内容做相应调整,标准名称确定为《环境 空气 氮氧化物的测定 化学发光法》和《环境空气 臭氧的测定 化学发光法》2 个方法;

完善开题报告中技术路线和研究内容;

在项目实施过程中加强仪器设备及性能指标的调研, 方法标准中技术指标和质控措施要和国内的监测技术水平相匹配. 开题之后,我单位进行了相关资料的查询,包括《空气质量 定义和确定自动测量方法 的性能特性》 (ISO 9169:2006) (以下简称 ISO 9169:2006) 和 《环境空气 氮氧化物的测定 化 学发光法》 (ISO 7996:1985(E) (以下简称 ISO 7996:1985(E) ) ,因为 HJ 168―2010 中没有 自动监测方法的性能指标验证方法, 因此我单位按照 ISO 9169:2006 进行方法的实验室内部 验证. 但ISO 9169:2006 是确定仪器性能指标的方法, 而不是确定检测方法的性能指标的确 定方法.为此我单位组织了专家讨论会,就方法的检出限、精密度和准确度如何确定咨询 了专家意见,但会议未给出明确意见.2013 年《环境空气气态污染物(SO

2、NO

2、O

3、CO) 连续自动监测系统技术要求及检测方法》 (HJ 654―2013) (以下简称 HJ 654―2013)颁布 后, 我单位确定按照 HJ 654―2013 确定方法指标, 并进行了方法的实验室内部验证. 因ISO 7996:1985(E)发布时间较早,落后于仪器发展现状,与实际操作有诸多不符,我单位查 询到英国标准《环境空气 一氧化氮和二氧化氮的测定 化学发光法》 (BS EN 14211:2012) (以下简称 BS EN 14211:2012) , 该标准技术内容符合现有仪器要求, 内容详细, 科学合理, 我单位又参考 BS EN 14211:2012 进行了文本和编制说明的修改.因为 BS EN 14211:2012 规 定了仪器性能验证标准,也没有方法性能的验证标准,因此我们沿用 HJ 654―2013 验证方 法的性能指标.

2016 年9月17 日大连市环境监测中心在大连组织了专家讨论会, 会议上讨论了文本、 编制说明和验证方案(单独材料) ,讨论会意见如下: 建议将方法的适用范围改为空气中一氧化氮、二氧化氮和氮氧化物的连续自动监测;

编制说明中补充方法验证方案,方法验证按照 HJ 168―2010 进行;

精密度和准确度验证低 浓度点浓度改为

4 nmol/mol;

氮氧化物计量单位用毫克/立方米表示;

定义中增加零空气;

删除文本中方法测量上限及多支管的相关内容. 1.2.4 组织方法验证

2016 年10 月~12 月,我单位组织了哈尔滨市环境监测中心站,杭州市环境监测中心 站,鞍山市环境监测中心站,广州市环境监测中心站,沈阳市环境监测中心站,青岛市环

3 境监测中心站进行了本方法的实验室间验证,各单位在

2017 年1月22 日前提供了方法验 证报告. 1.2.5 完善标准征求意见稿和编制说明 在六家验证报告基础上对标准文本和编制说明进行了补充和修改,形成了标准征求意 见稿和编制说明,在2017 年1月25 日向标准研究所进行提交. 1.2.6 组织专家召开技术审查会

2017 年3月15 日,在北京召开了《环境空气 氮氧化物的测定 化学发光法》 (864) 征求意见稿技术审查会.会议由原环境保护部监测司主持,会议纪要如下:方法术语和定 义中删除注中的内容;

文本 6.2 和6.3 中内容移至 8.2 和11.3 中;

线性检查方法引用《环 境空气气态污染物(SO

2、NO

2、O

3、CO)连续自动监测系统运行和质控技术规范》中附录 B 中的相关内容;