PDF《采用 Agilent 5977B 单四极杆气质联》

摘要 本文采用 Agilent 7890B 气相色谱/5977B 单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的 有机氯农药含量.

文中所述样品前处理方法以及仪器分析方法完全参考国家环境 保护标准《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》 (报批稿)以及 《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》(HJ783-2016).采用加压快速溶 剂萃取提取法并结合弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行样品前处理.该方法成 功应用于土壤中

26 种有机氯农药(含替代物)的分析测定,样品加标回收率、 仪器最低检测限分别达到 73%-116%、0.07-0.39 μg/kg,均满足《土壤和沉积物 有 机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》 (报批稿)规定的 40-150%、0.08-0.36 mg/kg 的 要求. 前言 为切实加强土壤污染防治,逐步改善土壤环境质量,2016 年5月31 日,《土壤 污染防治行动计划》(简称 土十条 )正式由国务院印发实施,并展开了一系 列土壤污染现状调查.此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规 定:共包括土壤、地下水和农产品(小麦/水稻)3 个检测领域,其中土壤污染物 包括无机污染物(氟化物、氰化物和

15 种重金属) 、有机污染物(10 种)和理化 性质(5 项) ;

地下水污染物包括无机污染物和有机污染物(项目同土壤) .其中 土壤中有机氯农药的测定采用《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱 法》(报批稿)方法. 为了配合国家关于 土十条 中有机氯农药检测的实施,安捷伦推出了针对《土 壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》 (报批稿)的完整解决方案,供 广大的安捷伦用户作为日常检测的参照. 采用 Agilent 5977B 单四极杆气质联 用系统测定土壤中有机氯农药含量 应用简报 作者 孔晔 安捷伦科技(中国)有限公司 环境

2 实验部分 试剂和样品 正己烷,色谱纯级,购于百灵威;

丙酮,色谱纯级,购于 百灵威;

分别配制正己烷-丙酮混合溶剂(1:1,V/V)和正 己烷-丙酮混合溶剂(9:1,V/V) .硅藻土,优级纯级,购 于安捷伦,在马弗炉中

450 °C 烘烤

4 小时后冷却,置于干 燥器内玻璃瓶中备用.有机氯标准品,购于安捷伦,用正 己烷配制得到 10.0 mg/L 的有机氯标准溶液;

内标物(菲- D10,?-D12) ,购于百灵威,用正己烷配制得到 10.0 mg/L 的 内标标准溶液;

替代物(对三联苯-D14) ,购于百灵威,用 正己烷配制得到 10.0 mg/L 的替代物标准溶液. 仪器和设备 仪器: Agilent 7890B 气相色谱/5977B 单四极杆气质联 用系统,配备 EI 源 提取装置:快速溶剂萃取仪 (HPSE) 浓缩装置:氮吹浓缩仪 固相萃取装置,弗罗里硅土固相萃取净化小柱(1000 mg,

6 mL) 其它: 移液枪 样品前处理 采集与保存 土壤样品按照 HJ/T

166 的相关要求采集和保存,沉积物样 品按照 GB 17378.3 的相关要求采集和保存. 试样制备 去除样品中的异物,称取约

5 g(精确到 0.01 g)样品双 份.土壤样品一份按照 HJ613 测定干物质含量,另一份加 入3g硅藻土,研磨均化成流砂状.沉积物样品一份按照 GB17378.5 测定含水量,另一份按照土壤样品脱水,然后加 入3g硅藻土,研磨均化成流砂状.如水分含量较高,可 以采用冻干法进行脱水. 样品提取 ― 加压流体萃取 将研磨好的试样全部装入

11 mL HPSE 提取管中 .如需样 品加标,应向萃取管中加入

50 μL