PDF《采用 Agilent 5977B 单四极杆气质联》

10 μg/mL 有机氯农药混 合标准溶液和

50 μL

10 μg/mL 替代物标准溶液.之后将提 取管压实后旋紧盖好,放入 HPSE 提取设备中.以正己烷- 丙酮混合溶剂(1:1,V/V)为提取溶剂,按以下条件进行 萃取:萃取温度

100 °C,萃取压力

1500 psi,静态萃取时间

5 min,淋洗为 60% 池体积,氮气吹扫时间

60 s,萃取循环 次数

2 次.收集提取溶液. 样品浓缩和更换溶剂 收集萃取溶液后采用氮吹浓缩法将溶液吹至近干,用1mL 正己烷将其复溶后以备净化.氮吹过程中加热温度设定值 不得超过

40 °C,最好保持在

30 °C 左右.同时氮吹过程中 要保证氮气流速适中,始终使气流在液面上形成旋涡,不 可过大溢出,也不要过小以免氮吹时间过长.吹至近干的 状态是指仍保留一小滴液体,不能完全吹干,这点对于回 收率影响很大. 样品净化 SPE 小柱活化:用10 mL 正己烷活化弗罗里硅土净化小柱, 流速为液滴自然淋洗速度;

上样:将置换好溶剂的样品转移到活化好的净化柱上,之 后将淋洗速度调为 0,静置

2 min,使样品与吸附材料充分 接触后,打开流速控制器,进行自然淋洗;

淋洗:使用

10 mL 正己烷-丙酮混合溶剂(9:1,V:V)作为淋 洗液进行淋洗,采用自然淋洗速度,收集所有淋洗液;

浓缩定容:氮吹吹至近干,用0.5 mL 正己烷复溶,加入

10 μL

10 μg/mL 内标标准溶液后定容至

1 mL,以备 GC/MS 分析. 在样品净化过程中需注意:流速需保持自然淋洗速度,请 勿加快淋洗速度;

上样后将流速调为 0,使样品与吸附材 料充分接触,保持 1-2 min,之后再打开阀门进行淋洗;

选 择合适极性的淋洗溶剂,使目标物能够被充分洗脱,同时 优化淋洗体积,这两点对于获得合规的回收率非常重要.

3 仪器分析条件 气相色谱条件 气相色谱: Agilent 7890B 气相色谱系统 色谱柱: Agilent DB-5MS UI 毛细管柱

30 m * 0.25 mm * 0.25 μm 柱温箱: 初始温度

80 °C,保持

2 min,以25 °C/min 升至

180 °C,再以

5 °C/min 升至

300 °C, 保持

2 min 载气: 氦气,恒流模式,1.0 mL/min 进样口温度:

270 °C,不分流进样 进样量: 1.0 μL 质谱条件 质谱: Agilent 5977B 单四极杆气质联用系统 离子源: 电子轰击源,70 eV 离子源温度:

280 °C 四极杆温度:

180 °C 传输线温度:

280 °C 溶剂延迟时间: 3.0 min EM 电压: 增益因子

1 检测模式: SIM+Scan(化合物保留时间,定量和定性 离子见表 1) 表1. 化合物保留时间和质谱参数 序号 化合物中文名称 内标名称 保留时间 (min) 定量离子 定性离子

1 定性离子

2 定性离子

3 1 а-六六六 菲-d10 9.5

219 181

183 217

2 六氯苯 菲-d10 9.6

284 286

282 288

3 β-六六六 菲-d10 10.0

181 183

219 109

4 林丹 菲-d10 10.2

181 182.9

219 217

5 菲-d10(内标) 菲-d10 10.6

188 189

184 94

6 百菌清 菲-d10 10.6

266 264

268 187

7 δ-六六六 菲-d10 10.8

181 219

183 217

8 七氯 菲-d10 12.0

272 274

100 270

9 敌草索 菲-d10 13.0

301 299

303 332

10 艾氏剂 菲-d10 13.0

263 265

261 66

11 环氧七氯-B 菲-d10 14.1

353 354.8 350.8

81 12 环氧七氯-A 菲-d10 14.2

353 354.8 350.8

81 13 反式-氯丹 菲-d10 14.8

373 375

377 371

14 o,p'

-DDE ?-D12 14.9

246 248 317.9 315.9

15 顺式-氯丹 ?-D12 15.2

373 375

377 371

16 β-硫丹 ?-D12 15.2

241 195

239 243