PDF《上海沛欧定氮仪和消化炉检测土壤标准品中 N 含量》

上海沛欧定氮仪和消化炉检测土壤标准品中 N 含量 参考文献: 凯氏法原理:样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温硝化反应,把有机的氮结构转 化成无机的硫酸氮形式的氮, (为了使得样品消化时不产生挂壁,必须采用样品孔间温差小 和带程序升温功能的消化炉,否则会产生挂壁现象,导致消化失败)消化完成后,需要将样 品冷却到 40℃左右,再把消化管放入定氮仪上.

仪器对消化管内自动添加稀释液、碱,反 应杯内自动添加硼酸和显色剂. 对消化管内样品加热蒸馏, 产生氨气和水蒸气结合形成氨水, 氨水通过冷凝管冷却流到反应杯内被硼酸吸收,生成硼酸氨,同时用标准硫酸进行滴定,直 到蒸馏结束和滴定到终点. 仪器设备和试剂: 1.全自动定氮仪 SKD-1000(上海沛欧分析仪器有限公司) 2.消化炉 SKD-20S2(上海沛欧分析仪器有限公司) 3.万分之一天平 标准硫酸浓度:0.01mol/L 40%的氢氧化钠水溶液 2%的硼酸+甲基红和嗅甲酚绿混合的指示剂 催化剂(硫酸铜:硫酸钾为 1:10 的混合物) 蒸馏水 样品为上海水产研究所提供的土壤标准品:665mgN/KG(允许误差±50mg) 操作条件和程序: 1,把4个土壤样品移入

4 个消化管内,4 个消化管再放入

5 克催化剂,1g 的样品加入9 8%浓硫酸 10ml,1.5g 的样品加入98%浓硫酸 12ml,空白放相同的催化剂和浓硫酸,按 序号放入消化炉,盖上排废气装置,打开抽气泵上水龙头开关. 消化炉温度-时间曲线设置:

180 度(5 分钟)--250 度(10 分钟)---350 度(10 分钟)----380 度(70 分钟). 程序段 R:斜率(min/℃) T:保温时间 C:目标温度

1 200

5 180

2 180

10 250

3 180

5 350

4 200

60 380 消化炉根据时间-温度曲线自动升温和保温,直到消化结束.把消化架取下放在冷却架上, 冷却到40℃左右. 定氮仪设置:加稀释液 40ml、氢氧化钠 40ml、标准酸硫酸 0.01(moL/L)、硼酸和指示剂 加50ml(仪器定量设置),蒸馏方式:定时(6 分钟)、蒸馏功率 100%(1500W)、加碱方式: 间段式加碱. 输入

4 个样品的编号、重量、标准酸浓度 氮含量计算公式 N%=1.401(v-v0)c/m N%氮含量 v--------消耗标准酸体积(ml) V0------空白消化标准酸体积(ml) C--------标准硫酸浓度(mol/L) m--------样品体积(ml) 检测数据见下表,打印数据见打印报告: 土壤标准品:665mgn/KG(允许误差±50mg) 编号 样品重量 g 空白 (ul) 标准酸浓 度mo/l 样品消耗标准 酸量 ml N 含量% 示值误 差%

1 1.0013

1220 0.01 5.972 0.0664 (=664mgn/kg) -1mg

2 1.0198

1220 0.01 6.082 0.0667 (=667mgn/kg) +2mg

3 1.4997 0.01 12ml 硫酸消化失败

4 1.5015 0.01 12ml 硫酸消化失败 备注:1, 称取 1g 样品,样品消化完全彻底,回收率高,重复性好 称取 1.5g 样品,样品未消化完全,消化失败,每个样品量特性不一样 所以样品量不是越多越好,消化时固体样品量太多,硫酸要加得更多,消化难度 加大.样品量与浓硫酸的稀释有着密切的关系,会影响消化效果. 提示:样品量称取 0.3~1 克,加入浓硫酸 8ml~10ml,加入硫酸铜:硫酸钾为 1:

9 的混合物

5 克.以上仅供参考. 2,对于样品氮含量低的样品,应该使用合适的标准酸浓度,本次实验使用 的0.01mol/L 的标准酸.选取滴定标准酸与测定样品中的含氮量的关系 滴定标准酸的摩尔浓度 测定样品中的含氮量 0.02 摩尔浓度 1~20 毫克氮 0.1 摩尔浓度(常规) 15~100 毫克氮 0.15 摩尔浓度 30~160 毫克氮