PDF《司法鉴定》

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10?20 ?10 允许的相对误差 ?20 ?25 ?30 ?50 6.2 定量分析 本技术规范采用外标法或内标法定量分析. 6.2.1 样品前处理 移取(或称取)案件样品血液0.4mL(或尿液0.4mL,组织0.4g)两份,加2?g/mL纳洛酮内标工作 液10?L(外标法可不用加),再加入乙酸乙酯3mL,余下同6.1.1.1.1(或6.1.1.1.2). 另取相同基质空白样品若干份, 添加适量雷公藤甲素或雷公藤酯甲, 制得系列浓度或单点浓度的添 加样品,与案件样品平行操作.方法学有效性验证数据参见附录D. 案件样品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲的浓度应在工作曲线的线性范围内. 配制单点浓度的添加样品 时,案件样品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲浓度需在该浓度的± 50%内. 6.2.2 仪器检测 6.2.2.1 仪器条件 SF/Z JD0107023――2018

5 同6.1.2.1. 6.2.2.2 进样 分别将案件样品、系列浓度的添加样品或单点浓度添加样品,按6.1.2.1条件进样分析. 6.2.3 记录与计算 记录案件样品、 系列浓度的添加样品或单点浓度添加样品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲及内标物定量 离子对的峰面积值,然后计算案件样品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲含量. 6.2.3.1 外标法 6.2.3.1.1 外标-工作曲线法 在系列浓度的添加样品中,以雷公藤甲素或雷公藤酯甲定量离子对的峰面积值(Y)为纵坐标、雷 公藤甲素或雷公藤酯甲含量(C)为横坐标进行线性回归,得线性方程. 根据案件样品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲的峰面积值,按公式(1)计算出案件样品中雷公藤甲素或 雷公藤酯甲的含量. 1) 式中: C――案件样品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲的含量,单位为纳克每毫升(ng/mL)或纳克每克 (ng/g);

Y――案件样品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲的峰面积值;

a ――线性方程的截距;

b――线性方程的斜率. 6.2.3.1.2 外标-单点校正法 根据案件样品和添加样品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲的峰面积值,按公式(2)计算出案件中雷公 藤甲素或雷公藤酯甲的含量. 2) 式中: C――案件样品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲的含量, 单位为纳克每毫升 (ng/mL) 或纳克每克 (ng/g) ;

A――案件样品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲的峰面积值;

A′――添加样品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲的峰面积值;

c――添加样品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲的含量, 单位为纳克每毫升 (ng/mL) 或纳克每克 (ng/g) . 6.2.3.2 内标法 6.2.3.2.1 内标-工作曲线法 SF/Z JD0107023――2018

6 在系列浓度的添加样品中,以雷公藤甲素或雷公藤酯甲与内标定量离子对的峰面积比(Y)为纵坐 标,雷公藤甲素或雷公藤酯甲质量含量(C)为横坐标进行线性回归,得线性方程. 根据案件样品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲与内标的峰面积比,按公式(3)计算出案件样品中雷公藤 甲素或雷公藤酯甲的含量. 3) 式中: C――案件样品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲的含量,单位为纳克每毫升(ng/mL)或纳克每克 (ng/g);

Y――案件样品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲与内标的峰面积比;

a ――线性方程的截距;

b――线性方程的斜率. 6.2.3.2.2 内标-单点校正法 根据案件样品和添加样品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲与内标的峰面积比,按公式(4)计算出案件 样品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲的含量. 4) 式中: C――案件样品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲的含量, 单位为纳克每毫升 (ng/mL) 或纳克每克 (ng/g) ;