编辑: 星野哀 | 2019-07-10 |
如 果分布不对称 ,则 说明相对台面中心 ,压 力分布环向不均匀. 这就要重 新调整金刚石压砧的平行度 ,重 新进行第(2)及第(3)步骤.(4) 封垫的制备(预 压及打孔) 对封垫材料进行选择 :如 果要求达到百吉帕以上的极高压 ,则 就要选较硬的材料 ,如T801不 锈钢封垫 . 我们分别用干分表和应变仪测量蝶形弹簧的位移(s(mm))和 贴在压机 架臂上应变片的应变量(ε ). 根据蝶形弹簧位移与压力曲线 ,或 应变量与压力曲线可以估 计封垫所达的预压力.一般预压压力在 10GPa以上.封垫预压/nˉ ,就 要进行打孔 ,孔 径大 小视所需压力而定.要想达到 100GPa以 上压力 ,封 垫孔径一般在 10mm以下;
如 果想达 到更高压力 ,则 封垫孔要求在 70um以下.采用 wc钻头打孔 . (5) 淮直管的调主 在把打好孔的封垫安装在 ceⅡ 上之前 ,要 先使 x光束准直到金刚石台面的中心处 . 准直管的调整可以先在显微镜下观察、 调整 .把压砧台面调在 " 十"字叉线中间,随 后观察 显微镜底下的透射光 ,通 过准直管后在压砧台面上的光斑位置 ,根 据原先对好的 " 十"字叉 线位置 ,来 判断光斑的偏离状况 . 调节准直管螺钉 ,最 终使光斑达到 " 十"字叉线的中间. 这样,准 直管基本调好了. 接着必须进行 x光小底片照相(x光小底片放置在两压砧台面之 间). 然后分析 x光斑位置的偏离情况 ,再 次调整准直管 ,直 至照相显示 x光斑点在台面 中心为止 . (6) 装样和校压 上述这些工作完毕后 ,即 可进行高压 x光实验 . 首先要把封垫安放在 Ce11上 ,随 后就 可在封垫孔 内装入待研究的样品. 我们选 Ag作 为研究样品. 根据 Ag的 已知状态方程 ,利用/〃oˉ P关系(/为 高压下体积 ;
/o为 常温常压下体积),用Ag的(111)线随压力的变化 来求出压力 .同时我们也在样品室内装入红宝石 ,根 据红宝石的红移关系 ,求 出压力 .其 公式为 第 1期 顾惠成等 :百吉帕超高压下 Ag的 x光衍射实验和研究 p=2.484E(1十芳)⒎ 665― 1] 其中,九0为 常压下红宝石 B1波长694.24nm,Aa为 压力引起的红移 ,p的 单位为 GPa. 比较红宝石测压和利用 Ag状态方程测压的结果可以看到 ,用 X光衍射法测 出的压 力要低于用红宝石荧光法测得的压力 . 这是因为 x光法所测得的是 X光照射部分样品的 平均压力 ;
而 红宝石荧光法测得的是红宝石处的压力 .而一般红宝石放在样品中心 ,这就是样品中心处的压力 .在实验中,在 样品中心四周再放置几颗红宝石进行测量 ,取 其平均 压力 ,这 样测得的压力与 x光衍射法所测的压力很按近 .我们用两种方法所测的 ⒉s(或ε)曲 线吻合得很好 .
8 实验结果和讨论我们在每次升压过程中,都 用干分表测得弹簧位移量 s,用 应变仪测得压机杠杆臂的 应变量 ε ,压 力用红宝石荧光法或 x光法测得 . 这样 ,我 们在给 Ag样品加压的过程中就同时获得了 " ⒉s"和"p-ε " 具有实用价值的实 验曲线和 Ag样品的 x光衍射结果 . (1)样 品所达到的压力 :通过 X光衍射结果 ,利用Ag的 已知状态方程求得所加的 最高压力达 121GPa. (2)样 品所受压力(p)和 弹簧位移量(s)的关系 ,即⒉s曲线,见 图(1). 该曲线的纵坐 标为 p(GPa),横坐标为 s(mm). 在80GPa以 下用红宝石校压 ;
在80GPa以 上用 Ag样 品状 态方程校压 ,这 两部分曲线吻合得很好 . (3)样 品所受压力(p)和 压机杠杆应变量(ε )的 关系 ,即少ε 曲线 ,见图(2). 该曲线的 意义同 p-s曲线.只不过是以 ε (压 机杠杆应变量)代替s(弹 簧位移量). 它的优点在于 ,由-A8sampIe X X-ray 曰Ruby o 0,2 0.刂0,6 0,8 1,0 1,2 o 0,03 o.06 0.09 0,12 0.15 s/(mm) P(%) 即⒛∞⑾⒛ο⌒灬宀0ˇ``m⒛m⒃⒛ο⌒雨宀0ˇ`?图1样品所受压力 p和 弹簧位移量 s 的关系 图2样品所受压力 P和 压机杠杆应变 e 之间的关系 Fig,1 The rela" on between the pressure(p)of Fi8,2 The reIa】 on betw∞n the prα 粥ure(p)of the salnple and spring DoplaCement(s) 伍e sample and the stmin(ε )of the Iever 应变仪测得的压机杠杆应变量 比用千分表所测得的弹簧位移量更准 .一般在加压过程中 两者同时使用 . 以上所得 曲线 ,在 以后我们的高压实验中用作参照数据 . 根据 P-s曲 线或 ⒉ε 曲线 ,大 致确定 s或ε的量值 ,来 达到所需的压力 . 一x臼Λg"mple X-ray Ruby 第 8卷 报学理物压高(4)p-s曲 线和 纩ε曲线中两个曲率拐点的对应值.分 别见表(J、 和表r2) 表】少s曲 线上两个拐 点 (岛 ;