PDF《水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法》

一、二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物(如:一氯胺,二氯 胺,三氯化氮)和有机氮化合物的氯化衍生物. 游离氯和总氯的组成见表1.

1 www.grainnet.cn 表1 名词及其组成 名词 组成 活性游离氯 单质氯、次氯酸 游离氯(游离余氯) 潜在游离氯 次氯酸盐 总氯(总余氯) 单质氯、次氯酸、次氯酸盐、氯胺

4 方法原理 4.1 游离氯测定 在pH为6.2~6.5条件下,游离氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)生成红色化合物,用 硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失. 4.2 总氯测定 在pH为6.2~6.5条件下,存在过量碘化钾时,单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD 反应生成红色化合物,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失.

5 干扰和消除 5.1 其他氯化合物的干扰 二氧化氯对游离氯和总氯的测定产生干扰,亚氯酸盐对总氯的测定产生干扰.二氧化 氯和亚氯酸盐可通过测定其浓度加以校正,其测定方法参见GB/T 5750.11和GB/T 5750.10. 高浓度的一氯胺对游离氯的测定产生干扰.可以通过加亚砷酸钠溶液(6.13)或硫代乙 酰胺溶液(6.13)消除一氯胺的干扰,一氯胺的测定按照附录A执行. 5.2 氧化锰和六价铬干扰的校正 氧化锰和六价铬会对测定产生干扰.通过测定氧化锰和六价铬的浓度可消除干扰,其 测定方法见9.2. 5.3 其他氧化物的干扰 本方法在以下氧化剂存在的情况下有干扰:溴、碘、溴胺、碘胺、臭氧、过氧化氢、铬 酸盐、氧化锰、六价铬、亚硝酸根、铜离子(Cu2+ )和铁离子(Fe3+ ) .其中Cu2+ (<

8 mg/L) 和Fe3+ (<

20 mg/L)的干扰可通过缓冲溶液和DPD溶液中的Na2-EDTA掩蔽,氧化锰和六价 铬的干扰可通过滴定测定进行校正,其他氧化物干扰加亚砷酸钠溶液(6.13)或硫代乙酰胺 溶液(6.13)消除.铬酸盐的干扰可通过加入氯化钡消除.

6 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂. 6.1 实验用水:为不含氯和还原性物质的去离子水或二次蒸馏水,实验用水需通过检验方

2 www.grainnet.cn 能使用. 检验方法:向第一个250 ml 锥形瓶中加入100 ml 待测水和1.0 g 碘化钾(6.4) ,混匀.

1 min 后,加入5.0 ml 缓冲溶液(6.11)和5.0 ml DPD试液(6.12) ;

再向第二个250 ml 锥形 瓶中加入100 ml 待测水和

2 滴次氯酸钠溶液 (6.6) .

2 min 后, 加入5.0 ml 缓冲溶液 (6.11) 和5.0 ml DPD试液(6.12) . 第一个瓶中不应显色, 第二个瓶中应显粉红色. 否则需将实验用水经活性炭处理使之脱 氯,并按上述步骤检验其质量,直至合格后方能使用. 6.2 浓硫酸:ρ = 1.84 g/ml. 6.3 正磷酸:ρ = 1.71 g/ml. 6.4 碘化钾:晶体. 6.5 氢氧化钠溶液:c (NaOH ) = 2.0 mol/L 称取80.0 g 氢氧化钠,溶解于500 ml 水(6.1)中,待溶液冷却后移入1000 ml容量瓶, 加水(6.1)至标线,混匀. 6.6 次氯酸钠溶液:ρ(Cl2)≈0.1 g/L 由次氯酸钠浓溶液(商品名,安替福民)稀释而成. 6.7 重铬酸钾标准溶液:c(1/6K2Cr2O7)= 100.0 mmol/L 准确称取4.904 g 研细的重铬酸钾(105 ℃烘干2 h以上) ,溶于1000 ml容量瓶中,加水 (6.1)至标线,混匀. 6.8 硫酸亚铁铵贮备液:c[(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O] ≈

56 mmol/L 称取22.0 g 六水合硫酸亚铁铵,溶于含5.0 ml 浓硫酸(6.2)的水(6.1)中,移入1000 ml 棕色容量瓶中,加水(6.1)至标线,混匀.测定前进行标定. 标定方法:向250 ml 锥形瓶中,依次加入50.0 ml 硫酸亚铁铵贮备液(6.8) 、5.0 ml 正 磷酸(6.3)和4滴二苯胺磺酸钡指示液(6.10) .用重铬酸钾标准溶液(6.7)滴定到出现墨 绿色,溶液颜色保持不变时为终点.此溶液的浓度以每升含氯(Cl2)毫摩尔数表示,按照 公式(1)进行计算.