PDF《水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法》

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2 C V C V = (1) 式中: C1 ―― 硫酸亚铁铵贮备液的浓度,mmol/L;

C2 ―― 重铬酸钾标准溶液的浓度 ,mmol/L;

3 www.grainnet.cn V2 ―― 滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积,ml;

V1 ―― 硫酸亚铁铵贮备液的体积,ml;

2 ―― 每摩尔硫酸亚铁铵相当于氯(Cl2)的摩尔数. 注1:若V2小于22 ml,应重新配制硫酸亚铁铵贮备液. 6.9 硫酸亚铁铵标准滴定液:c[(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O] ≈ 2.8 mmol/L 取50.0 ml硫酸亚铁铵贮备液(6.8)于1000 ml容量瓶中,加水(6.1)至标线,混匀,存 放于棕色试剂瓶中.临用现配. 以每升含氯(Cl2)毫摩尔数表示此溶液的浓度C3(mmol/L) ,按照公式(2)进行计算.

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3 C C = (2) 6.10 二苯胺磺酸钡指示液:ρ[(C6H5-NH-C6H4-SO3)2Ba] = 3.0 g/L 称取0.30 g二苯胺磺酸钡溶解于100 ml 容量瓶中,加水(6.1)至标线,混匀. 6.11 磷酸盐缓冲溶液:pH = 6.5 称取24.0 g 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)或60.5 g 十二水合磷酸氢二钠(Na2HPO4 ・12 H2O) ,以及46.0 g 磷酸二氢钾(KH2PO4) ,依次溶于水中,加入100 ml 浓度为8.0 g/L的二 水合EDTA二钠(C10H14N2O8Na2 ・

2 H2O)溶液或0.8 g EDTA二钠固体,转移至1000 ml 容量 瓶中,加水(6.1)至标线,混匀.必要时,可加入0.020 g 氯化汞,以防止霉菌繁殖及试剂 内痕量碘化物对游离氯检验的干扰. 6.12 N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐溶液(DPD) :ρ[NH2-C6H4-N(C2H5)2 ・ H2SO4]= 1.1 g/L 将2.0 ml 浓硫酸(6.2)和25 ml 浓度为8.0 g/L的二水合EDTA二钠溶液或0.2 g EDTA二 钠固体,加入250 ml 水(6.1)中配制成混合溶液.将1.1 g 无水DPD硫酸盐或1.5 g 五水合 物,加入上述混合溶液中,转移至1000 ml 棕色容量瓶中,加水(6.1)至标线,混匀.溶 液装在棕色试剂瓶内,4 ℃保存.若溶液长时间放置后变色,应重新配制. 注2:也可用1.1 g DPD草酸盐或1.0 g DPD盐酸盐代替DPD硫酸盐. 6.13 亚砷酸钠溶液,ρ(NaAsO2) = 2.0 g/L;

或硫代乙酰胺溶液,ρ(CH3CSNH2) = 2.5 g/L.

7 仪器和设备 7.1 微量滴定管:5 ml,0.02 ml 分度. 7.2 一般实验室常用仪器设备.

4 www.grainnet.cn 注3:实验中的玻璃器皿需在次氯酸钠溶液(6.6)中浸泡1 h,然后用水(6.1)充分漂洗.

8 样品 8.1 样品采集 游离氯和总氯不稳定,样品应尽量现场测定.如样品不能现场测定,则需对样品加入 固定剂保存.预先加入采样体积1%的NaOH溶液(6.5)到棕色玻璃瓶中,采集水样使其充 满采样瓶,立即加盖塞紧并密封,避免水样接触空气.若样品呈酸性,应加大NaOH溶液的 加入量,确保水样pH >

12. 8.2 样品保存 水样用冷藏箱运送,在实验室内4 ℃、避光条件下保存,5 d 内........