PDF《水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集-气相色谱法》

I HJ-20 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集-气相色谱法 Water quality CDetermination of volatile organic compounds by purge&

trap and gas chromatography spectrometry(GC -FID/ECD) (征求意见稿) 中华人民共和国国家环境保护标准 20--发布 20--实施 发布环境保护部I目次前言.

II 1. 适用范围.1 2. 方法原理.1 3. 干扰及消除.2 4. 试剂和材料.2 5. 仪器和设备.2 6. 样品.3 7. 分析步骤.3 8. 结果计算与表示.6 9. 精密度和准确度.6 10. 质量控制和质量保证.6 11. 注意事项.8 附录 A(规范性附录)方法检出限和测定下限.9 附录 B(规范性附录)方法的精密度和准确度.10 II 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》 ,保护环境, 保障人体健康,规范水中挥发性有机物的监测方法,制定本标准. 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中挥发性有机物的吹扫捕集- 气相色谱法. 本标准为首次发布. 本标准附录 A 和附录 B 为规范性附录. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:中国环境监测总站、江苏省环境监测中心. 本标准验证单位:泰州市环境监测中心站、四川省环境监测中心站、辽宁省环境监测中 心站、大连市环境监测中心、上海市环境监测中心. 本标准环境保护部 20年月日批准. 本标准自 20年月日起实施. 本标准由环境保护部解释.

1 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集-气相色谱法 1. 适用范围 本标准规定了测定水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱法.具体目标化合物见表 1. 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中

21 种挥发性有机物的测定.当取 样量为 5ml 时,目标化合物的方法检出限为 0.04?g/L~0.21?g/L,测定下限为 0.20-0.84?g/L, 详见附录 A.水样超过测定范围可用空白水进行稀释后测定. 其他挥发性有机物经适用性验证后,也可采用本方法分析. 表1目标化合物 目标化合物中文名称 目标化合物英文名称 CAS No. 检测器 1,1-二氯乙烯 1,1-Dichloroethene 75-35-4 ECD 二氯甲烷 Dichloromethane 75-09-2 ECD 反-1,2-二氯乙烯 Trans-1,2-Dichloroethene 594-20-7 ECD 氯丁二烯 2-Chloro-1,3-butadiene 126-99-8 ECD 顺-1,2-二氯乙烯 Cis-1,2-Dichloroethene 156-60-5 ECD 氯仿 Choroform 67-66-3 ECD 四氯化碳 Carbon Tetrachloride 56-23-5 ECD 1,2-二氯乙烷 1,2-Dichloroethane 71-43-2 ECD 三氯乙烯 Trichloroethene 79-01-6 ECD 环氧氯丙烷 Epichlorohydrin 106-89-8 ECD 四氯乙烯 Tetrachloroethene 127-18-4 ECD 溴仿 Bromoform 75-25-2 ECD 六氯丁二烯 Hexachlorobutadiene 87-68-3 ECD 苯Benzene 107-06-2 FID 甲苯 Toluene 108-88-3 FID 乙苯 Ethylbenzene 100-41-4 FID 对二甲苯 p-Xylene 108-38-3 FID 间二甲苯 m-Xylene 106-42-3 FID 异丙苯 Isopropylbenzene 98-82-8 FID 邻二甲苯 o-Xylene 95-47-6 FID 苯乙烯 Styrene 100-42-5 FID 2. 方法原理 吹扫气体(惰性气体,N2 或He 等)将样品中挥发性有机物带出并吸附收集于捕集柱上, 然后经快速升温将挥发性有机物解析并由载气传输至气相色谱仪(GC) ,经气相色谱柱分离后 进入带有电子捕获检测器(ECD)或带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析.

2 以色谱保留时间定性,外标法定量,测定水样中挥发性有机物的含量. 3. 干扰及消除 3.1 实验室溶剂、试剂、玻璃器具和其他用于前处理的部件对挥发性有机物分析产生的干扰 物,可以通过实验室空白进行检验.当发现实验室分析过程确实对样品产生干扰,应仔细查 找干扰源,及时消除,至实验室空白检验分析合格后,才能继续进行样品分析. 3.2 采样、 装运和储存的过程中, 空气中的挥发性有机物会通过采样瓶的密封垫扩散造成污染, 可以通过全程序空白进行检验.当发现采样、装运或储存过程确实对样品产生干扰,应仔细 查找干扰源,如果确实存在影响分析结果的干扰,需重新进行采样分析. 3.3 高浓度样品与低浓度样品交替分析可能会造成干扰, 当分析一个高浓度样品后应分析一个 空白样品以检验是否出现交叉污染. 4. 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水. 4.1 空白试剂水 纯净水加热煮沸