PDF《水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集-气相色谱法》

15 分钟后加盖冷却使用,或者通入惰性气体进行吹扫以去除水中的挥发 性有机物干扰.空白水通过检验无高于方法检出限(MDL)的目标化合物检出方能使用. 4.2 甲醇 农残级,配制标准样品用.不同批次甲醇要进行空白检验.检验方法是取 20mL 甲醇加入 到空白试剂水中,按与实际样品分析完全相同的条件进行分析. 4.3 标准样品储备溶液: r =100 ?g/mL. 挥发性有机物混合标准储备溶液应避光保存,开封后 4℃冷藏,密封保存,正常可保存

6 个月.如经检测发现化合物响应值或种类出现异常,则弃去不用. 4.4 气相色谱分析用标准中间溶液: r =20?g/mL. 根据仪器的灵敏度和线性要求,取适量标准储备液(4.3)用甲醇(4.2)稀释配制到适当 浓度,一般为 20.0mg/L,于4℃冷藏保存,正常可保存

1 个月,如经检测发现化合物响应值或 种类出现异常,则弃去不用. 4.5 载气 氮气(高纯) ,纯度≥99.999%;

氢气,纯度≥99.999%;

空气,普通压缩空气或高纯空气. 5. 仪器和设备 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准 A 级玻璃量器. 5.1 气相色谱仪:配置电子捕获检测器(ECD)或氢火焰检测器(FID) 5.2 吹扫捕集装置 5.3 色谱柱类型: 5.3.1 DB-WAX 30m*20mm*0.50mm 或其他等效毛细管柱(测定苯系物) 5.3.2 DB-624 30m*320mm*1.80mm 或其他等效毛细管柱(测定卤代烃) 5.4 样品瓶:40mL 棕色玻璃瓶,螺旋盖(带聚四氟乙烯涂层密封垫) 5.5 1mL 气密性注射器

3 6. 样品 6.1 样品的采集 6.1.1 采样器皿的洗涤 对所有与样品直接接触的器皿,均应采取措施保证其洁净度,避免造成污染或干扰 .样 品瓶的一般清洗步骤为: (1)热水荡洗;

(2)蒸馏水洗涤;

(3)40℃烘干;

如采集或接触过高 浓度样品,则要先用 1:3 的盐酸荡洗,再进行一般程序清洗. 6.1.2 采样步骤 6.1.2.1 将空白试剂水(4.1)带到采样现场,倒入采样器,再缓慢倒入

2 个40mL 棕色玻璃瓶, 作为全程空白. 6.1.2.2 采集样品时,倾斜采样器和样品瓶,将样品缓慢地从采样器倒入样品瓶中,直至满瓶, 应尽量减少由于搅动引起的挥发性化合物逸出,并避免将空气气泡引入采样瓶.对于地下水 的采集,如从自来水或有抽水设备的出水管处取水时,应先放水 5―10 min,然后将水样收集 于瓶中,取样时应尽量避免或减轻样品与大气发生接触(注:所有采样器皿均应在采样准备 阶段进行必要的清洗,在样品采集时不需用所采集的水样荡洗;

对于采样器,采集第一个样 品时不需用所采集的水样充分荡洗,但从采集第二个样品到后面的所有样品采集,均应该用 所采集的水样充分荡洗) . 6.1.2.3 每瓶样品(包括全程空白)中加入

4 滴浓盐酸,拧紧采样瓶塞. 6.1.2.4 每一采样点均应采集样品平行. 6.1.2.5 在采样瓶上作好标记. 6.2 样品的保存 采集的样品应尽快分析,确需保存时,应采取措施,各种情况的保存措施如表 2. 表2样品的保存措施 样品性质 容器 保存方法 保存时间 无余氯 40mL 棕色玻璃瓶

4 滴浓盐酸,4℃保存

14 天 有余氯 40mL 棕色玻璃瓶 加入约 0.3mL 10%的硫代硫酸 钠,再加

4 滴浓盐酸,4℃保存

14 天6.3 试样的制备 6.3.1 无自动进样器的吹扫捕集系统:用5mL 气密性注射器从样品瓶中抽取 5mL 样品,推入 吹扫捕集器吹扫管中,进行吹扫捕集. 6.3.2 有自动进样器的吹扫捕集系统:将40mL 样品瓶直接放入自动进样器样品槽中,设置取 样体积为 5mL,进行吹扫捕集. 注1:所有样品(包括全程空白)都要达到室温时才能分析. 注2:分析样品时要先分析空白样品,如全程空白,现场空白及实验室空白等. 7. 分析步骤 7.1 仪器参考条件 7.1.1 吹扫捕集条件 吹扫捕集参考条件如表