PDF《硫酸二乙酯》

2 实验部分 2.1 仪器与试剂 气相色谱质谱联用仪:GCMS6800(江苏天瑞仪器股 份有限公司) ;

色谱柱: DB-35MS(30m*0.25mm*0.25 μ m,美国 Agilent 科技有限公司)或DB-5MS(30m* 0.25mm*0.25μ m);

乙酸乙酯、甲醇、四氢呋喃均 为色谱纯;

电子天平(satorius);

超声波仪(昆山 超声波仪器有限公司) ;

涡旋混合器 (海门市其林贝 尔仪器制造有限公司).

2 当代化工2018 年0月标准品硫酸二甲酯(DMS,纯度 99.8%)、硫酸二乙 酯(DES,纯度 99.5%)均由百灵威提供. 2.4 前处理方法 2.4.1 水基类、乳液类、膏霜类和ㄠ嗷逼 称取试样 0.2g(精确至 0.001g)于10ml 具塞玻璃离 心管中. 加入 4.0mL 乙酸乙酯, 加入 0.5g 无水硫酸 钠, 涡旋振荡 2min,2500r/min 离心 3min,取清液过 0.22μ m 滤膜,待测定. 2.4.2 粉类化妆品 称取试样 0.2g(精确至 0.001g)于10ml 具塞玻璃离 心管中.加入 4.0mL 甲醇,加入 0.5g 无水硫酸钠, 涡旋振荡 2min,2500r/min 离心 3min,取清液过 0.22μ m 滤膜,待测定. 2.4.3 蜡基类化妆品 称取试样 0.2g(精确至 0.001g)于10ml 具塞玻璃离 心管中.加入 0.5mL 四氢呋喃,涡旋振荡 2min,加入3.5mL 甲醇,加入 0.5g 无水硫酸钠,涡旋振荡 2min,2500r/min 离心 3min,取清液过 0.22um 滤膜, 待测定. 2.5 图谱与条件参数 表1SIM 扫描时分段扫描参数 Table

1 The parameters of the SIM scan mode 扫描起始时 间/min 持续时间 /min 扫描离子/amu

3 2.5

66 95

97 125 5.5 7.33

99 125

127 139 表2硫酸酯类的出峰顺序和特征离子 Table

2 The peak sequence and characteristic ions of sulfuric acid ester

1 硫酸二甲酯;

2 硫酸二乙酯 图1硫酸酯类化合物在总离子流色谱图 Fig.1 Sulfuric acid ester compounds in TIC 1-硫酸二甲酯;

2-硫酸二乙酯 图2硫酸酯类化合物在 SIM 扫描下的色谱图 Fig.2 Sulfuric acid ester compounds in SIM chromatogram 2.6 计算 试样中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的含量按式 (1) 进行计算: 1) 式中 ――试样中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的含量 (mg/kg);

――试样溶液中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯峰面 积对应的浓度(?g/mL);

――空白试样中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的浓 度(?g/mL);

――试样质量(g);

――定容体积(mL). 计算结果精确至小数点后一位数字.

3 结果与讨论 3.1 实验条件选择 3.1.1 进样口温度选择 进样口分别设置 240℃、250℃、260℃、270℃从结 果中可以发现,从260℃开始,信号明显降低. 表3各进样口温度下硫酸酯类的响应值 Table

3 The response value of sulfuric acid ester at different inlet temperature 名称/温度 240℃ 250℃ 260℃ 270℃ 硫酸二甲酯

312853 349277

242840 215270 硫酸二乙酯

1024333 1143733

271610 791636 序号 名称 定量离子 定性离子

1 硫酸二甲酯

95 66

97 125

2 硫酸二乙酯

139 99

125 127 第47 卷第

0 期 徐嘉, 气相色谱质谱联用仪测定化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯

3 图3不同的进样口温度色谱图 Fig.3 Different inlet temp........