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项目名称:熔体/溶液一体化同质复合中空纤维膜制备技术与应用 提名意见: 工业废水中污染物种类多、差别大,随着污水排放与回用标准等不断提高, 对废水治理技术的要求也越来越高, 传统的膜制备技术及性能已不能满足日益增 长的环保需求.

该项目面向工业、 特别是难治理的重度污水资源化和环保等重大需求,发明 了熔体/溶液一体化在线同质复合中空纤维膜制备技术,其综合性能明显优于国 内外同类产品;

发明了同质纤维编织管复合制膜技术,丰富高强度中空纤维膜品 种, 满足不同领域需求;

发明了熔融纺丝-拉伸界面致孔技术;

发明了纺丝制膜关 键设备. 该项目发明技术属原创性成果, 具有完整自主知识产权, 达到国际领先水平. 取得国际发明专利

7 项(美国

4 项、日本

2 项、新加坡

1 项)、中国发明专利

19 项,获中国专利优秀奖

3 项、天津市专利金奖

2 项. 该项目建成国际上首条同质增强型 PVDF 中空纤维膜及其帘式和柱式膜组 件生产线.产品在

26 个国家和地区推广应用,广泛用于工业废水、市政污水处 理与回用等领域, 特别在难治理的工业重度和复杂污水方面成效突出,取得了显 著经济和社会效益, 有力提升我国有机高性能中空纤维膜制备技术与产品的国际 竞争力. 提名该项目为国家技术发明奖二等奖. 项目简介: 该项目属于纺织科学与技术领域,涉及化学纤维制造技术、功能纤维产品开 发与应用、膜分离技术、水处理等方面. 我国是世界上

13 个严重缺水的国家之一,同时每年还排放超过

700 亿吨的 大量污水. 污水资源化不仅可减少环境污染,也是缓解缺水状况最有效和最经济 的途径.为实现污水资源化和满足环保等重大需求,膜分离技术发展迅速,已成 为水处理领域最受关注的核心技术.随着应用领域不断拓宽,对膜性能要求越来 越高.通常市政(生活)污水中污染物种类较少且可生化性较好,对膜综合性能要 求不高,常规溶液纺丝法中空纤维膜即可适用,而工业、特别是难治理的重度和 复杂(如纺织印染等行业)废水中污染物种类多、差别大,对膜性能如力学(抗张 和抗压)性能、分离精度(孔径及其分布)、通透性(孔隙率)、抗污染和耐药剂(清 洗试剂)、耐久和使用寿命等都有更高的要求. 该项目面向工业、 特别是难治理的重度污水资源化和环保等重大需求,经十 余年研发应用,发明了熔体/溶液一体化在线同质复合中空纤维膜制备技术,解 决了异质纤维 (如涤纶) 编织管增强型聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维膜界面结合不 良、 废弃膜丝再生利用等难题, 开发出兼具熔融纺丝法高强度和溶液纺丝法高分 离精度以及抗污染的新一代同质增强型 PVDF 中空纤维膜,其综合性能明显优 于国内外同类产品;

发明了同质纤维编织管复合制膜技术,开发出界面结合良好、 兼具高强度和高分离精度的同质纤维编织管增强型对位芳香聚酰胺、 醋酸纤维素 中空纤维膜等,丰富高强度中空纤维膜品种,满足不同领域需求;

发明了熔融纺 丝-拉伸界面致孔技术,攻克高温熔体致孔难题,开发出具有均匀大孔径特征的 高强度和大通量 PVDF 中空纤维膜和耐酸碱、耐有机试剂的聚全氟乙丙烯中空 纤维膜,既可用作基膜,也可用于微滤膜分离过程;

发明了纺丝制膜关键设备, 建成国内外首条同质增强型 PVDF 中空纤维膜及其帘式和柱式膜组件生产线. 该项目发明技术属原创性成果,鉴定综合评价 国际领先 ,具有完整自主知 识产权,取得国际发明专利

7 项(美国

4 项、日本

2 项、新加坡

1 项)、中国发明 专利

19 项, 获中国专利优秀奖

3 项、 天津市专利金奖

2 项, 完成国家标准

1 项, 发表 SCI、EI 收录论文

78 篇,撰写专著

2 部;

开发

2 项国家重点新产品 同质增 强型 PVDF 中空纤维膜及膜组件 和 熔融纺丝法高性能聚偏氟乙烯中空纤维膜 , 以及天津市杀手锏产品等,被E20 环境平台评为 中国最具价值环保设备品牌 等;

膜技术产品在

26 个国家和地区应用,广泛用于工业废水、市政污水处理与 回用等领域, 特别在难治理的工业重度和复杂污水方面成效突出,将膜分离技术 与传统工艺集成耦合, 为纺织印染等行业污水深度处理提供包括零排放在内的整 体解决方案;

近三年来累计实现新增销售额 18.26 亿元、新增利润 1.27 亿元,取 得显著经济和社会效益, 有力提升我国有机高性能中空纤维膜制备技术与产品的 国际竞争力和民族品牌的知名度、影响力.获2017 年天津市技术发明一等奖、

2013 年中国纺织工业联合会科学技术一等奖. 客观评价:

1、第三方检测 (1)膜技术产品性能:国家海水及苦咸水利用产品质量监督检验中心等检 测结果:同质增强型 PVDF 中空纤维膜纯水通量 1.87m3 /(m2 ・h・0.1MPa・25℃),断 裂强力 10N,断裂伸长率 132%(附件 5-

7、5-8);

法国 SUEZ 检测中心结果:同质 增强型 PVDF 中空纤维膜孔径分布 1.9,平均孔径 0.028±0.003μm,最大孔径 0.056±0.003μm,亲水性 1.61%(PVDF 为0.09%)(附件 5-10). (2)工程应用能耗:2014 年国内膜法水处理专家对 1.5 万吨/日印染废水再 生回用工程现场测试结果: 同质增强型MBR膜组件平均运行通量大于20L/(m2 ・h), 系统吨水能耗较常规溶液法膜组件降低 30%(附件 5-11). (3)NSF/ANSI61 认证:2015 年同质增强型 PVDF 中空纤维膜组件,包括 微滤膜组件和超滤膜组件通过美国 NSF/ANSI 61(饮用水系统元件质量安全)认证 (附件 5-12). (4)国家标准:2015 年完成国家标准 分离膜孔径测试方法泡点和平均流 量法 (GB/T 32361-2015 标准),

2016 年由中华人民共和国国家质量监督检验检疫 总局、中国国家标准化管理委员会发布实施(附件 5-13).

2、用户评价 (1)用户意见:该项目开发的膜技术产品广泛用于工业废水和市政污水处 理等领域, 特别在难治理的重度和复杂污水方面,为企业污水深度处理提供包括 零排放在内的整体解决方案, 用户一致认为: 同质增强型 PVDF 中空纤维膜强度 高、通量大、抗污染、易清洗和运行可靠性强等(附件 2-2 至2-11). (2) 用户调查: 2012-2013 年中国水网用户调查报告中该项目膜技术产品在 品牌知名度 和 综合满意度 等均名列榜首(附件 5-14);

2015 年被 E20 环境平台 评为 中国最具价值环保设备品牌 (附件 5-15).

3、代表性学术评价 (1)2017 年膜领域 TOP 期刊 Desalination 主编 Nidal Hilal 教授发表 Mechanical properties of water desalination and wastewater treatment membranes 论文(Desalination,2017,401:190-205),引用评述:表面涂覆 PVDF 的同质增强型中 空纤维膜比涂覆 PAN 的异质增强型中空纤维膜具有更高的储能模量. (2)2014 年美国膜科学家 Marie-Laure Pellegrin 教授在 Water Environment Research(2014,86:1101-1197)发表 Membrane Processes 论文,引用评述:复合 纺丝制备的同质增强型 PVDF 中空纤维膜和 PAN 中空纤维膜具有更小的孔径和 更窄的孔径分布, 在保持优良力学性能和弹性的同时, 表现出更优异的分离精度, 其较低的通量衰减和优异稳定的抗污染性适用于 MBR 系统. (3)2014 年意大利科学院膜技术中心主任、欧洲膜学会名誉主席 Enrico Drioli 教授在 Progress in Polymer Science (2014,39:164-198)发表 Recent progress in fluoropolymers for membranes 论文,引用评述:熔融纺丝法已成功应用于制 备聚全氟乙丙烯中空纤维膜, 所得中空纤维膜横截面具有均匀海绵状孔结构,具 有在膜蒸馏领域应用潜力.

4、新产品 (1)

2014、2011 年,2 项国家重点新产品: 同质增强型 PVDF 中空纤维膜 及膜组件 、 熔融纺丝法高性能聚偏氟乙烯中空纤维膜 (附件 5-16). (2)

2014、2015 年,天津市杀手锏产品、天津市名牌产品: 内压型和外压 型中空纤维超滤、微滤膜组件 、 中空纤维膜组件及装置 (附件 5-17).

5、科技查新

2017 年科技查新报告:在熔融纺丝法 PVDF 多孔基膜表面,在线复合同质 表面分离层,开发出高强度、大通量、高分离精度和抗污染的同质增强型聚偏氟 乙烯中空纤维膜;

发明了同质纤维编织管增强型中空纤维膜制备技术…;

发明了 熔融纺丝-拉伸界面致孔技术;

开发了熔融纺丝(基膜)-拉伸-溶液纺丝(表面分离 层)-后处理同步控制设备等,国内外均未见具备该查新项目上述综合技术特征的 熔体/溶液一体化同质复合中空纤维膜制备技术与应用 的文献报道(附件 5-18).

6、成果验收鉴定 (1)成果鉴定:2015 年 同质增强型中空纤维膜制备关键技术及应用 鉴定 意见:发明了双螺杆挤出纺丝-拉伸界面致孔技术,首创了熔融纺丝在线表面同 质修饰技术, 开发出兼具熔融纺丝法高强度和溶液纺丝法高分离精度的新一代同 质增强型 PVDF 中空纤维膜.综合评价: 国际领先 (附件 5-19). (2)成果验收:2011 年 高性能聚烯烃中空纤维超/微滤膜制备关键技术 验 收意见:采用自主开发熔融纺丝-拉伸界面致孔技术,制备出具有界面孔特征的 高性能 PVDF 中空纤维膜,可节约大量有机溶剂、降低成本、减少环境污染.科 技成果登记表成果水平: 国际领先 (附件 5-20).

7、成果获奖 (1)2017 年 同质增强型中空纤维膜制备关键技术及其产业化应用 ,天津 市技术发明一等奖(附件 5-21). (2)2013 年 熔融纺丝法聚偏氟乙烯中空纤维膜制备关键技术及其应用 , 中国纺织工业联合会科学技术进步一等奖(附件 5-21). (3)2015 年 熔融纺丝法高性能含氟聚合物中空纤维膜制备关键技术与应 用 ,天津市滨海新区科学技术进步一等奖(附件 5-22). (4)

2015、

2016、2017 年,3 项中国专利优秀奖(附件 5-

22、5-23);

2015、

2016 年,2 项天津市专利金奖 (附件 5-24).

8、荣誉称号

2015、2017 年,天津膜天膜科技股份有限公司分别被中国纺织工业联合会 授予 纺织技术创新示范企业 (附件 5-25)、工业和信息化部授予 服务型制造示 范企业 (附件 5-26). 推广应用情况 该项目 熔体/溶液一体化同质复合中空纤维膜制备技术与应用 面向工业、 特别是难治理的重度和复杂污水资源化和环保等重大需求,经十余年研发应用, 开发出具有完整自主知识产权的同质增强型中空纤维膜制备技术, 已在天津膜天 膜科技股份有限公司实施应用,生产的同质增强型 PVDF 中空纤维膜等品种兼 具熔融纺丝法高强度和溶液纺丝法高分离精度及抗污染、 废弃膜丝易再生利用等 特点,综合性能优异,主要技术指标均优于国内外同类产品,已形成年产

230 万m2 同质增强型 PVDF 中空纤维膜及其帘式和柱式膜组件产业化规模(附件 5-27). 应用单........