DOC《上海市高等教育自学考试》

上海市高等教育自学考试 中药学专业(基础科段)(C100803) 分析化学

(二)(03047) 自学考试大纲 上海中医药大学自学考试办公室编 上海市高等教育自学考试委员会组编 2012年版 Ⅰ 课程的性质及设置目的

一、课程的性质与设置的目的 分析化学是中药学专业的一门专业基础课.

分析化学是关于研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门学科,是化学学科的一个重要分支. 分析化学有着极高的实用价值,对人类的物质文明作出了重要贡献,广泛的应用于地质普查、矿产勘探、冶金、化学工业、能源、农业、医药、临床化验、环境保护、商品检验等领域.在医药卫生事业方面,临床检验、疾病诊断、新药研发、药品质量控制、天然产物有效成分的分离和测定、药物代谢和药物动力学研究、药物制剂的稳定性、生物利用度和生物等效性等研究都离不开分析化学. 通过本课程的学习,可以使自学考试者达到高等教育中药专业专科生的理论水平,能真正运用所学的理论知识和技能来分析问题,解决问题,以适应中药专业工作的需要,更好地为人民的健康服务.

二、课程的基本要求 本课程应掌握分析化学的基本知识、基本理论,了解分析测定结构的一般方法,具备初步的分析问题、树立正确的量的概念. 由于分析化学在中药专业整个学科体系中具有重要地位,为此要善于将有关基础理论及实践学科的知识有机地结合起开,注意知识的整体性和系统性,更要注意本学科各章节的特点及其内在联系.对于要求重点掌握的内容,必须反复研读,深入理解,真正达到巩固牢记并灵活应用的目的;

对于要求熟悉的内容,应在熟读的基础上,要有较深入的理解,并消化吸收;

对于要求了解的,可作一般理解,但要有较深的印象.

三、与相关课程的关系 本课程的前修课程是有机化学,有机化学介绍的有机物的结构和性质可为本课程的学习奠定基础.同时,作为专业基础课程,可为之后的中药化学、中药炮制学、中药鉴定学、中药药剂学、中药药理学等专业课学习打下良好的理论基础. Ⅱ 课程内容和考核目标

第一章 绪论

一、学习目的与要求

(一)掌握分析化学的分类.

(二)熟悉分析化学的发展趋势.

(三)了解分析化学的任务和作用.

二、课程内容

第一节 分析化学的任务与作用

(一)分析化学的任务 分析化学的主要任务是采用各种方法和手段,获取分析数据,确定物质体系的化学组成、各组分的含量以及化学结构等.根据任务的不同,分析化学可以分为定性分析、定量分析和结构分析.

(二)分析化学的作用 分析化学是化学学科的一个重要分支,它不仅对化学各学科的发展起着重要作用,而且在医药卫生、工业、农业、国防、资源开发等许多领域中都有广泛的应用.

第二节 分析化学方法的分类 按照不同的分类方法,可将分析方法归属于不同的类别.

(一)根据分析任务分类,可以分为定性分析、定量分析和结构分析. 定性分析的任务是鉴定试样由哪些元素、离子、基团或化合物组成.定量分析的任务是测定物质中某种或某些组分的含量.结构分析的任务是研究物质的分子结构或晶体结构.

(二)根据分析对象分类,可以分为无机分析和有机分析. 无机分析的对象是无机物,通常要求鉴定物质的组成和测定各成分的含量.有机分析的对象是有机物,不仅需要鉴定组成元素,更重要的是进行官能团分析和结构分析.

(三)根据分析方法测定原理分类,可以分为化学分析法和仪器分析法. 化学分析是利用物质的化学反应及其计量关系确定被测物质的组成及其含量的分析方法,又称为经典分析法,分析范围以常量分析为主.仪器分析是以物质的物理化学性质为基础的仪器分析方法,适合于微量或痕量组分的分析.

(四)根据分析时试样用量的多少分类,可以分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析法.

(五)根据具体作用的不同分类,可以分为例行分析和仲裁分析.

第三节 分析化学的发展和展望 分析化学已经突破了纯化学领域,将化学与数学、物理学、计算机学及生物学紧密地结合起来,发展成为一门多学科性的综合科学.要求能提供物质更多的、更全面的多维信息,如形态分析、微区分析、微观结构分析、快速反应追踪分析、无损分析和在线分析等.同时要求能提供灵敏度、准确度、选择性、自动化及智能化更高的新方法与新技术.另外将两三种各具优点的方法联合使用,可使以前不能测定的项目变为可能,也是发展的方向.

三、考核知识点 分析化学的定义、任务和作用 分析化学的分类

四、考核要求 分析化学的定义、任务和作用 领会:分析化学的研究内容、任务和作用. 分析化学的分类 识记:分析化学的分类方法.

第二章 误差和分析数据的处理

一、学习目的与要求

(一)掌握准确度和误差;

精密度和偏差;

有效数字的修约规则及运算规则;

可疑数据的取舍.

(二)熟悉准确度和精密度的关系;

有效数字的概念;

提高分析准确度的方法.

(三)了解总体平均值的置信区间;

显著性检验方法;

相关与回归.

二、课程内容

第一节 测量的准确度和精密度

(一)准确度和误差 准确度:是指测量值与真值之间的符合程度. 绝对误差:说明测定结果的可靠性,用误差值来量度.但绝对误差不能完全地说明测定的准确度,即它没有与被测物质的质量联系起来. 相对误差:分析结果的准确度常用相对误差表示.相对误差反映了误差在真实值中所占的比例,用来比较在各种情况下测定结果的准确度比较合理.

(二)精密度与偏差 精密度:指几次平行测定结果相互接近的程度. 偏差:测量值在平均值附近分散的程度. 标准偏差:用平均偏差表示精密度比较简单,但不足之处是在一系列测定中,小的偏差测定总次数总是占多数,而大的偏差的测定总是占少数.因此,在数理统计中,常用标准偏差表示精密度.

(三)准确度和精密度的关系 精密度高,不一定准确度高;

准确度高,一定要精密度好.精密度是保证准确度的先决条件,精密度高的分析结果才有可能获得高准确度;

准确度是反映系统误差和随机误差两者的综合指标.

(四)系统误差和偶然误差 系统误差:又称可定误差,由某种确定的原因引起.其特点是有固定的方向(正或负)和大小,具有重复性和可测性,可用加校正值的方法予以消除. 系统误差产生的原因:方法误差、仪器误差、试剂误差和操作误差. 偶然误差:即随机误差,是由实验中难以控制、无法避免的偶然因素造成的误差.它的出现服从统计规律,主要影响实验的精密度,适当增加平行测定的次数可以有效减小随机误差的影响. 过失:是由于实验者操作错误引起的失误,一旦试验出现过失,不论数据如何,都应弃去不用,重做实验.

(五)提高分析准确度的方法 减少分析误差可采取的主要方法:选择适当的分析方法;

减少测量误差;

消除测量中的系统误差.

第二节 有效数字及其运算规则

(一)有效数字的概念 有效数字:指实际能测量的数字.其位数包括所有准确数字和一位可疑数字,它反映了测量的准确度.

(二)有效数字的修约规则 数字修约:即在运算时,按一定的规则舍入多余的位数. 数字修约的基本原则:四舍六入五成双,同时只允许对原测量值一次修约到所需位数,不能分次修约.在修约标准偏差或其它表示准确度和精密度的数值时,修约的结果应使准确度和精密度的估计值变得更差一些.

(三)有效数字的运算规则 加减运算结果的绝对误差与各数据中绝对误差最大的相当.即几个测量值相加减时,和或差的有效数字的保留,应以小数点后位数最少(即绝对误差最大的)的数据为准. 乘除运算结果的相对误差与各数据中相对误差最大的相当.即结果的有效数字位数以各数据中有效数字位数最少的为准.

第三节 有限测量数据的统计处理

(一)总体平均值的置信区间 置信区间:总体平均值以一定概率(统计上称为置信度)出现在范围内,这个范围称作总体平均值的置信区间. 决定置信区间大小的因素:测定的标准偏差、次数及选定置信度下的概率系数t.

(二)可疑数据的取舍 异常值或逸出值:即实际分析过程中,有时会出现过高或过低的数据.如果该数值系实验中过失造成,必须舍弃;

如不能检查出产生异常值的原因,则应用统计检验的方法,决定异常值是否应该舍弃. 检验异常值的方法:Q检验法或G检验法等.当测量次数不多(n=3~10)时,常使用Q检验法.

(三)显著性检验 显著性检验:即定量分析中,常需对两份试样或两种分析方法的分析结果的平均值与精密度等是否存在着显著性差别作出判断. 检验的方法:最常用的包括F检验法和t检验法,分别用于检验两个分析结果是否存在显著的偶然误差或系统误差.

第四节 相关与回归

(一)相关分析 从多次实验数据中大体可以找到两个变量之间关系的内在规律,这种变量之间的统计关系,称为相关关系.判断两变量之间是否相关,常采用作图法和计算相关系数法.

(二)回归分析 回归分析是对大量实验数据应用数理统计的方法确立两个变量之间的关系,求出回归方程,从而得到对各数据对的误差最小的一条线即回归线.

三、考核知识点

(一)测量的准确度和精密度,误差与偏差

(二)有效数字及其运算规则

(三)有限次测量数据的统计处理

四、考核要求

(一)测量的准确度和精密度,误差与偏差 识记:准确度,精密度,误差,偏差的概念;

误差产生的原因,种类和特点. 领会:准确度和精密度的关系;

提高分析准确度的方法.

(二)有效数字及其运算规则 识记:有效数字的概念. 简单应用:有效数字的修约与运算.

(三)有限次测量数据的统计处理 领会:显著性检验的方法;

平均值的置信区间. 综合应用:异常值的取舍.

第三章 重量分析法

一、学习目的与要求

(一)掌握影响沉淀溶解度和纯度的因素;

计算重量分析的结果;

恒重的概念.

(二)熟悉沉淀法对沉淀形式和称量形式的要求;

沉淀析出的过程及沉淀形状与沉淀条件的关系;

沉淀重量法的基本操作;

挥发法的概念和分类.

(三)了解重量分析的分类.

二、课程内容

第一节 沉淀重量法

(一)沉淀重量法 沉淀重量法是利用试剂与待测组分发生沉淀反应,使待测组分转变为难溶化合物,以沉淀形式析出,再经过滤、洗涤、干燥或灼烧,称得沉淀的质量从而计算出待测组分的含量.

(二)沉淀法对沉淀形式和称量形式的要求 沉淀法中,被测组分在溶液中析出的沉淀物质称为沉淀形式.沉淀经处理后,供最后称量的物质称为称量形式.沉淀形式和称量形式可以相同也可以不同. 对沉淀形式的要求:沉淀的溶解度要小,溶解损失小于天平的称量误差;

纯度高;

易于过滤和洗涤;

易于彻底转变为具有固定组成的称量形式. 对称量形式的要求:有与化学式完全相符的固定组成;

稳定性高;

有较大的摩尔质量.

(三)影响沉........