DOC《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 氨的测定 苯酚法?GB12146―89 Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of ammonia-Phenol method 国家技术监督局1989-12-29批准?1990-11-01实施 1?主题内容与适用范围 1.

1?主题内容 ????本标准规定了天然水、锅炉给水、凝结水中氨的测定. 1.2?适用范围 ????本标准适用于火力发电机组及蒸汽动力设备水、汽质量分析.氨含量0.1~ 4.5mg/L及60~600μg/L水样的测定. 2?引用标准 ????GB?6903?锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3?方法提要 ????在次氯酸离子共存下氨离子与酚反应生成靛酚蓝.测定吸光度进行定量. ????水中联氨、环己胺、吗啉等挥发性胺对测定无干扰. ????铁离子大于0.15mg/L,铜离子大于0.10mg/L时干扰测定,可加入EDTA消除 干扰. 4?试剂 4.1?试剂水:本方法所用试剂水均为"无氨水",其制备如下,将Ⅱ级试剂水通过 H型强酸性阳离子交换树脂. 4.2?5%EDTA溶液:称取5.0g乙二胺四乙酸二钠〔(CH2COO)2・NCH2・CH2・N (CH2COO)2・H2Na2・2H2O〕溶于60mL氢氧化钠溶液(称取1g氢氧化钠溶于 60mL试剂水中),冷却至室温,加试剂水至100mL. 4.3?63%苯酚溶液:称取31.5g苯酚(C6H5OH),溶于5mL异丙醇及10mL丙酮,溶 解后加异丙醇至50mL.此溶液使用时配制. 4.4?27%氢氧化钠溶液:称取27g氢氧化钠用少量试剂水溶解后,加水至100mL. 4.5?苯酚钠溶液:分别量取20mL苯酚溶液及20mL氢氧化钠溶液于100mL容量 瓶中,用试剂水稀释至刻度,摇匀,放入棕色瓶中.此溶液使用时配制,有效 期24h. 4.6?次氯酸钠溶液(有效氯约1%):商品次氯酸钠溶液浓度较高,并且不稳定,因此 要测定其准确浓度后稀释成1%溶液.此溶液使用时配制. ????有效氯测定方法如下: ????取10mL次氯酸钠溶液移入200mL容量瓶中,用试剂水稀释至刻度.取此溶液 10mL移入300mL带塞锥形瓶中,加水约100mL,加1~2g碘化钾,加6mL乙酸 (1+1),摇匀.密封.在暗处放置5min. ????用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,溶液变浅黄色后加2mL淀粉,继续滴 定至蓝色消失.记录消耗硫代硫酸钠溶液体积毫升数,同时进行空白测定. ????次氯酸钠溶液有效氯含量X按下式计算: 式中??X――次氯酸钠溶液有效氯含量,%;

??????V――滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL;

??????V1――滴定空白时消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL;

??????V2――次氯酸钠溶液的体积,mL;

???????f――硫代硫酸钠溶液浓度系数(即标定后硫代硫酸钠浓度与0.1mol/L的 比值);

?0.003564――1mL硫代硫酸钠相当于有效氯的质量,g. 4.7?氨标准溶液的配制: 4.7.1?氨贮备液(1mL含1mgNH3):称取3.1409g在110℃烘1~2h的优级纯氯化 铵,用少量试剂水溶解后,稀释至1L,摇匀. 4.7.2?氨工作溶液Ⅰ(1mL含0.01mgNH3):取上述氨贮备液10.0mL,用试剂水稀释 至1L,摇匀.此溶液使用时配制. 4.7.3?氨工作溶液Ⅱ(1mL含1μgNH3):取20.0mL氨工作溶液Ⅰ注入200mL容量 瓶中用试剂水稀释至刻度,摇匀.此溶液使用时配制. 5?仪器 5.1?分光光度计. 5.2?比色管:25mL或50mL,具塞. 5.3?水浴锅:控温精度±2℃. 6?分析步骤 6.1?采取水样:一般可直接取样,当水样浑浊时应用滤纸过滤,开始滤出的50mL 弃去;

若取样后不能立即测定时,应在每升水样中加1mL浓硫酸. 6.2?含氨量在0.1~4.5mg/L水样的测定. 6.2.1?工作曲线绘制: ????按表1规定取氨工作溶液Ⅰ注入一组25mL比色管中,加1mLEDTA和4mL 苯酚钠溶液,摇匀.加3mL次氯酸钠,摇匀.加试剂水至25mL,摇匀.移入温度为 20~25℃水浴锅中,保温20min,取出.以空白为参比用10mm比色皿在波长625nm 处测定吸光度,根据测得的吸光度绘制工作曲线. ????表1 氨标准溶液的配制 ? ????注:水样中铁离子小于0.15mg/L、铜离子小于0.10mg/L时可不加EDTA,此 时绘制标准曲线也同样不加EDTA. 6.2.2?水样的测定: ????a.取10mL水样(含氨量在4.5mg/L以下),注入25mL比色管中. ????b.加1mLEDTA和4mL苯酚钠溶液,摇匀, ????c.加3mL次氯酸钠溶液,摇匀.加试剂水至25mL,摇匀. ????d.将比色管移入20~25℃水浴锅中,保温20min. ????e.以空白为参比用10mm比色皿在波长625nm处测定吸光度,从工作曲线上查 出氨含量(mg/L). 6.3?含氨量为60~600μg/L水样的测定. 6.3.1?工作曲线的绘制: ????按表2规定取氨工作溶液Ⅱ注入一组50mL比色管中,以下操作步骤同6.2.1 条,所不同之处是用50mm比色皿测定吸光度. ????表2 氨标准溶液的配制 ? 6.3.2?水样的测定: ????同6.2.2条,用50mm比色皿测定吸光度. 7?精密度或允许差 ????相对标准偏差±10%~3%. ????? ? ????附加说明: ????本标准由中华人民共和国水利电力部提出. ????本标准由水利电力部西安热工研究所归口. ????本标准由水利电力部西安热工研究所负责起草. ????本标准主要起草人张茂月、李臻. ????本标准等效采用日本工业标准JISB?8224《锅炉给水及炉水试验方法》3.20氨 的测定.