DOC《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定?低硬度?GB6909.

2―86 Methods for analysis of water for boiler and for cooling ―The determination of hardness― Low hardness 国家标准局1986-09-16发布?1987-09-01实施 ????本标准适用于软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测 定. ????测定范围:1~100μmol/L水样硬度. ????本标准遵循GB 6903―86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定. 1?方法概要 ????在pH为10.0±0.1的水溶液中,用酸性铬蓝K作指示剂,以乙二胺四乙酸二 钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点.根据消耗EDTA的体积即可计算出 硬度值. ????铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于0.01mg、锰大于0.1mg对测定有干扰,可 在加指示剂前用2mL1%L-半胱胺酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液(1+4)进行联合 掩蔽消除干扰. 2?试剂 2.1?钙标准溶液(1mL含0.1μmolCa2+):称取经110℃烘1h的基准碳酸钙 (CaCO3)1.0009g溶于15mL盐酸溶液(1+4)中,以Ⅱ级试剂水稀释至1L.再吸取此 标准溶液10mL准确地稀释至1L. 2.2?硼砂缓冲溶液:称取40g硼砂(Na2B4O7・10H2O),加10g氢氧化钠,溶于Ⅱ级 试剂水中,并稀释至1L.贮于塑料瓶中. ????注:硼砂缓冲溶液也可用氨―氯化铵缓冲溶液代替使用.配制方法为67.5g氯 化铵溶于570mL浓氨水中,用Ⅱ级试剂水稀释至1L. 2.3?0.5%酸性铬蓝K指示剂:称取0.5g酸性铬蓝K(C16H9O12N2S3Na3)与4.5g盐酸羟 胺,在研钵中研匀,加10mL硼砂缓冲溶液,溶解于40mLⅡ级试剂水中,用95% 乙醇稀释至100mL,贮于棕色滴瓶中.使用期不应超过一个月. 2.4?5%氢氧化钠溶液. 2.5?盐酸溶液(1+4). 2.6?EDTA标准溶液(1mL相当于0.5μmol硬度)的配制与标定: 2.6.1?EDTA标准溶液的配制:称取4gEDTA,溶于一定量的Ⅱ级试剂水中,用Ⅱ 级试剂水稀释至1L.再吸取此溶液50mL,准确地稀释至1L,贮存于塑料瓶中. 2.6.2?EDTA标准溶液的标定:吸取20mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中,加入80mL Ⅱ级试剂水,按分析步骤3.

2、3.3标定.EDTA标准溶液对钙的滴定度T(μ mol/mL),按式(1)计算: 1) 式中 0.1――钙标准溶液相当的硬度,μmol/mL;

????? 20――吸取钙标准溶液的体积,mL;

????? c――标定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL;

????? b――滴定空白溶液时消耗EDTA标准溶液的体积,mL. 3?分析步骤 3.1?取100mL水样,注入250mL锥形瓶中. ????注:水样酸性或碱性很高时,可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1+4)中和后再 加缓冲溶液. 3.2?加1mL硼砂缓冲溶液,加2~3滴0.5%酸性铬蓝K指示剂. 3.3?在不断摇动下,用EDTA标准溶液进行滴定,溶液由红转为蓝色即为终点.全 部过程应于5min内完成,温度不应低于15℃. 3.4?另取100mLⅡ级试剂水,按3.

2、3.3操作步骤测定空白值. ????水样硬度小于25μmol/L时,应采用5mL微量滴定管滴定. 4?计算 ????水样硬度X(μmol/L)按式(2)计算: 2) 式中 a――滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积,mL;

???? b――滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积,mL;

???? T――EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度,μmol/mL;

???? V――水样体积,mL. 5?允许差 ????两次测定结果的允许差如右图. 不同硬度水样测定的允许差 ・―室内允许差;

*―室间允许差 ? ? ????附加说明: ????本标准由中华人民共和国水利电力部提出,由水利电力部西安热工研究所 归口. ????本标准由水利电力部西安热工研究所负责起草. ????本标准主要起草人李臻、江俭军.