DOC《附件：》

并尽量采用《中国药典》附录中已收载的试剂与试液

(一)鉴别试验 鉴别试验应符合重现性、专属性和耐用性的验证要求,根据药品的性质可分别采用显微鉴别、理化鉴别与色谱鉴别等方法,制定的色谱鉴别方法应能反映该药的整体特性.

1、显微鉴别 系指利用显微镜对药材(饮片)切片、粉末、解离组织或表面以及含有药材粉末的制剂进行观察,并根据组织、细胞或内含物等特征进行相应药材鉴别的一种方法.显微鉴别应按照一定的收录原则、书写顺序和文法进行规范描述,以使标准简洁明了,可操作性强. 应选择容易观察、具有鉴别意义的专属特征列入标准.凡有下列情况的药材,应尽量规定显微鉴别:药材组织构造特殊或有明显特征,可以区别外形相似或破碎不易识别的类似品、伪品;

或某些常以粉末入药、而又无专属性理化鉴别方法的药材,尤其是毒性或贵重药材. 成方制剂显微鉴别,原则上应对处方中所有以粉末投料的药材逐一进行研究,选择特征性强、与处方中其它药味无交叉干扰的显微特征作为鉴别依据,所收载的特征应明显、易于检出.

2、理化鉴别 理化鉴别包括一般理化鉴别,荧光鉴别及光谱鉴别等方法,中药成分复杂,应根据所含成分的化学性质选择适宜的专属性方法.对于不易达到专属性要求的一般理化鉴别、荧光鉴别及光谱鉴别,一般不宜采用.

3、薄层色谱鉴别 薄层色谱可将中药内含成分通过分离达到直观、可视化,具有承载信息大、专属性强、快速、经济、操作简便等优点,可作为中药鉴别的首选方法. (1)在建立方法时,尽量采用以对照品和对照药材或对照提取物同时进行对照.当对照品不易获得时,采用以对照药材为对照;

某些鉴别被测物为单一成分的,可以只采用对照品进行对照;

不宜采用Rf值表述色谱行为. (2)供试品溶液的制备应尽可能除去干扰色谱的杂质,同时方法要尽量简便,应视被测物的特性来选择适宜的溶剂和方法进行提取、分离. (3) 为了使图谱清晰,斑点明显,分离度与重现性符合要求,应根据被测物的特性选择合适的固定相、展开剂及显色方法等色谱条件.确定供试品取样量、提取和纯化方法、点样量等条件;

选择合适的对照物质,确定对照物质用量、浓度、溶剂、点样量等. (4)由于实验时的温度、湿度常会影响薄层色谱结果,因此,建立方法时应对上述因素进行考察.如有必要,应在标准正文中注明温、湿度要求. (5)除需要改性,一般应采用预制的商品薄层板.不同品牌的薄层板或自制薄层板的薄层色谱结果有一定的差异,因此应对其进行考察选择适宜的薄层板.

4、液相色谱鉴别 (1)应根据被测物的性质选用适宜的色谱柱、流动相(注意流动相的pH值与色谱柱的pH值范围相适应,尽量避免使用缓冲溶液)检测器等,进行系统适用性试验,考察分离度、重复性、理论板数等参数,选择最佳色谱条件. (2)确定供试品取样量,提取和纯化方法,稀释度、进样量;

对照物质用量、浓度、溶剂、进样量等.

5、气相色谱鉴别 (1)应根据被测物的性质,选用合适的色谱柱、填料、固定相、涂布浓度、检测器等进行系统适应性试验,确定进样口温度、柱温、检测器温度、考察色谱分离的效果、分离度等参数. (2)确定供试品取样量,提取和纯化方法,稀释度、进样量;