DOC《目次》

目次前言 I

1 范围

1 2 规范性引用文件

1 3 原理

1 4 试剂和材料

1 5 仪器

1 6 测定步骤

2 7 结果计算

3 附录A (资料性附录) 乙醇对照品和内标气相色谱图

4 附录B (资料性附录) 校准曲线

5 前言本技术规范按照GB/T 1.

1-2009给出的规则起草. 本技术规范的附录A和附录B为资料性附录. 本技术规范由司法部司法鉴定科学技术研究所提出. 本技术规范由司法部司法鉴定管理局归口. 本技术规范起草单位:司法部司法鉴定科学技术研究所. 本技术规范主要起草人:卓先义、刘伟、向平、沈保华、卜俊、马栋、严慧. 本技术规范所代替规范的历次版本发布情况为:SF/Z JD0107001――2010. 血液中乙醇的测定 顶空气相色谱法 范围 本技术规范规定了血液中乙醇的顶空气相色谱测定方法. 本技术规范适用于血液中乙醇的定性及定量分析. 本技术规范的方法检出限为0.01mg/mL;

定量下限为0.05mg/mL. 规范性引用文件 下列文件对于本技术规范的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本技术规范.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本技术规范. GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD) GA/T

122 毒物分析名词术语 原理 本法利用乙醇的易挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测,经与平行操作的乙醇对照品比较,以保留时间进行定性分析;

以峰面积为依据,用内标法定量. 试剂和材料 除另有说明外,水为GB/T 6682规定的二级水. 乙醇 色谱纯. 乙醇标准溶液 精密称取适量乙醇,用水配成10.0mg/mL乙醇标准储备溶液.储备液在冰箱中冷藏密闭保存,有效期为6个月.试验中所用其它浓度的标准溶液均从上述储备液稀释而得,在冰箱中冷藏密闭保存,有效期为3个月. 叔丁醇 色谱纯. 叔丁醇溶液 精密称取适量叔丁醇,用水配成5.0mg/mL叔丁醇储备液.储备液在冰箱中冷藏密闭保存,有效期为12个月.将储备液用水稀释,得40.0μg/mL叔丁醇内标工作液,在冰箱中冷藏密闭保存,有效期为6个月. 仪器 气相色谱仪 配火焰离子化检测器(FID). 顶空进样器 配1mL定量进样环. 样品瓶 10mL,顶空自动进样器用. 硅橡胶垫 铝帽 密封钳 精密移液器 自动稀释仪 测定步骤 样品处理 用精密移液器或自动稀释仪取待测血液0.10 mL及0.50 mL 40.0μg/mL 叔丁醇内标工作液,加入样品瓶内,盖上硅橡胶垫,用密封钳加封铝帽,混匀. 测定 顶空气相色谱测定参考条件 a) 色谱柱(1):DB-ALC1(30m(0.32mm(1.8(m)石英毛细管柱或相当者;

柱温:恒温40(C;

色谱柱(2):DB-ALC2(30m(0.32mm(1.2(m)石英毛细管柱或相当者;

柱温:恒温40(C;

b) 载气:氮气,纯度≥99.999%,流速8mL/min;

c) 进样口温度:150(C;

d) 检测器温度:250(C;

e) 加热箱温度:65(C;

f) 定量环温度:105(C;

g) 传输线温度:110(C;

h) 气相循环时间:3.5min;

i) 样品瓶加热平衡时间:10.0min;

j) 样品瓶加压时间:0.10min;

k) 定量环充满时间:0.10min;

l) 定量环平衡时间:0.05min;

m) 进样时间:1.00min. 定性测定 样品溶液按照顶空气相色谱测定条件测定,以叔丁醇为内标,记录色谱峰的保留时间.将待测样品色谱峰的保留时间与乙醇标准对照品的保留时间比较,相对误差在(2%内,空白对照样品内标物色谱峰正常而无乙醇的色谱峰,一般可以认为待测样品中含有乙醇;