DOC《有色金属工业协会标准2018-037-T/CNIA》

1 - 样品的相对标准偏差,元素加标回收率与起草方基本符合,但起草方所准备的样品中Pb量的测定与起草方之间存在系统偏低现象,4#的Pb与起草方有差异,原因待查;

建议标准的配置能根据样品中的元素含量高低进行配置,减少试样的分取个数,简化实际操作. 大冶有色 不采纳 元素的测定范围太宽,必须进行分取

2 -

1、基体干扰的影响试验中,镍基体对对待测元素Pb、Zn、Co的测定存在干扰.建议对含量0.01%的Pb分取后采用标准曲线法测定.

2、共存元素干扰的影响试验中,应该包含镍和铜及硫酸根在内的所有共存元素,建议补充.

3、建议采用HG/T2824-2009工业硫酸镍的方法对待测元素低含量段的样品进行方法对照试验. 金川集团股份有限公司 第一条、第三条不采纳,第二条采纳 有干扰元素的选择干扰小的元素谱线;

第二条补充硫酸根的条件试验;

第三条做的加标回收试验结果较好.

3 - 本方法测定冶炼副产品硫酸镍中铅,实验过程中3#、4#、5#样品溶液沉淀量较多,3#、4#、5#样品测定值与推荐值有较大差异,可能为硫酸根对铅的影响,建议采用其他方法测定铅. 桂林矿产 采纳 补充硫酸根的条件试验

4 -

1 根据我司试验情况,硫酸镍基体可能会对待测元素(特别是铅、钴)存在干扰,鉴于试验样品中含大量的硫酸镍,建议起草方对标准曲线进行基准匹配.

2 样品中含有大量硫酸根,上机溶液中硫酸根残留量是否对雾化效率有影响,建议起草方补充试验证明. 紫金矿业 采纳 补充硫酸根的条件试验

5 - 1.共存元素未做单元素的干扰试验,3#、4#、5#样品中铁元素含量较高,最高达到6%左右,建议补充单元素的干扰和单元素带基体的干扰试验;

杂质元素的干扰量上限不够. 2.此验证报告中铅的测定所使用的谱线为220.353.从比对结果来看,采用原液测定铅的结果存在系统偏低,表明基体对铅的测定有一定的抑制作用,而稀释后的测定结果与质谱法的测定结果基本吻合. 北矿检测 采纳 本单位已做铁的干扰试验,铁的最大加入量为100mg,实验数据表明,共存元素铁对待测元素的干扰较小

6 6.4.1 本方法准确度高,精密度好,满足测定要求.

1、分析时发现样品有溶化,水份析出现象.

2、加酸蒸至湿盐状取下结果相对偏低,我们认为煮至小体积剩余10ml左右取下为宜. 山东恒邦 不采纳 样品浸出时浸出体积在20~30mL之间,浸出后就不容易出现析出现象;

如果加酸蒸至10ml左右取下,那里面的HF可能不能完全赶尽

7 - 除1#样品中的Zn和1#、2#、3#、4#、5#样品中的铅的结果与中条山集团有色金属有限公司提供的........