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以定量离子峰面积为依据,外标法定量. 试剂和材料 除另有规定外,试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水. AMP、MAMP、MDMA、MDA、哌替啶和氯胺酮 纯度≥98%. AMP、MAMP、MDMA、MDA、哌替啶、氯胺酮对照品溶液的制备 分别精密称取对照品AMP、MAMP、MDMA、MDA、哌替啶、氯胺酮各适量,用甲醇配成1mg/mL的对照品储备溶液,置于冰箱中冷冻保存,有效期为12个月.试验中所用其它浓度的标准溶液均从上述储备液稀释而得,冰箱中冷藏保存,有效期为6个月. 10%氢氧化钠溶液 乙醚 甲醇 丙酮 0.1%十二烷基磺酸钠溶液 0.1%洗洁精溶液 0.1mol/L盐酸溶液 仪器 气相色谱-质谱联用仪 配有电子轰击源(EI). 分析天平 感量0.1mg. 微波炉 涡旋混合器 离心机 恒温水浴锅 空气泵 移液器 具塞离心试管 冷冻研磨机 测定步骤 样品预处理 尿液直接提取 取尿液2mL置于10mL具塞离心管中,用10% 氢氧化钠溶液调至pH(11,用乙醚3mL提取,涡旋混合、离心,转移有机层至另一离心管中,约60(C水浴中挥干,残留物用50(L甲醇溶解,取1(L进气相色谱/质谱联用仪分析. 血液直接提取 取血液2mL置于10mL具塞离心管中,加入10% 氢氧化钠溶液0.2mL,用乙醚3mL提取,以下同10.1.1项下操作. 毛发提取 10.1.3.1 毛发采集 贴发根处剪取毛发,发根处作标记.量取长度. 10.1.3.2 毛发洗涤 毛发样品依次用0.1%十二烷基磺酸钠溶液、0.1%洗洁精溶液、水和丙酮振荡洗涤,晾干后剪成约1mm段,供检. 10.1.3.3 毛发的水解 10.1.3.3.1 毛发的酸水解 称取50mg毛发,加1mL 0.1mol/L 盐酸溶液浸润,45(C水浴水解12~15小时,取出后用10% 氢氧化钠溶液调至pH(11. 10.1.3.3.2 毛发的碱水解 称取50mg毛发,加1mL 10% 氢氧化钠溶液,80(C水浴水解5~10min,取出. 10.1.3.4 毛发的提取 毛发水解液用乙醚3mL提取,涡旋混合、离心分层,转移乙醚层至另一离心管中,约60(C水浴中挥干.残留物用50(L甲醇溶解,取1(L进气相色谱-质谱联用仪分析. 样品测定 气相色谱-质谱参考条件 a) 色谱柱:HP-5MS毛细管柱(30m(0.25mm(0.25(m)或相当者;

b) 柱温:100(C保持1.5min,以25(C/min程序升温至280(C,保持15min;

c) 载气:氦气,纯度≥99.999%,流速:1.0mL/min;

d) 进样口温度:250(C;

e) 进样量:1(L;

f) 电子轰击源:70eV;

g) 四极杆温度:150(C;

h) 离子源温度:230(C;

i) 接口温度:280(C;

j) 检测方式:全扫描;

k) 质量范围50-500amu. l) AMP、MAMP、MDMA、MDA、哌替啶及氯胺酮的保留时间与特征碎片离子见表1. 表1 AMP、MAMP、MDMA、MDA、哌替啶及氯胺酮的色谱峰保留时间与特征碎片离子 名称 GC/MS保留时间(min) 碎片离子(m/z) AMP 4.3

44、911)、120 MAMP 4.7

58、911)、134 MDA 6.6

77、1361)、179 MDMA 7.0

58、1351)、194 哌替啶 8.0

71、

172、2471) 氯胺酮 8.4 1801)、

209、152 注:1)为定量离子. 定性分析 进行样品测定时,如果检出的色谱峰保留时间与空白检材添加相应对照品的色谱峰保留时间比较,相对误差在(2%内,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现,且所选择的离子相对丰度比与添加对照品的离子相对丰度比之相对误差不超过表2规定的范围,则可判断样品中存在这种化合物. 表2 相对离子丰度比的最大允许相对误差(%) 相对离子丰度比 ≥50 20(50 10(20 (10 允许的相对误差 (20 (25 (30 (50 定量测定 采用外标-校准曲线法或单点法定量.用相同基质空白添加适量目标物对照品制得一系列浓度校准样品,以目标物的峰面积对目标物浓度绘制校准曲线,并且保证待测样品中目标物的浓度在其线性范围内.当待测样品中目标物浓度在添加样品浓度的(50%以内时,可采用单点校准. 平行试验 待测样品应按以上步骤同时平行测定两份. 平行试验中两份检材测定结果按两份检材的平均值计算,双样相对相差不得超过20%(腐败检材不超过30%).双样相对相差按式(1)计算: | C1 - C2| 双样相对相差(100 1) (C 式中: C