DOC《doi:10》

doi:10.

3969/j.issn.1007-7545.2015.02.010 钼酸钙废渣液相催化制备工业氧化钼 樊建军 (金堆城钼业股份有限公司化学分公司,陕西渭南 714000) 摘要:采用低温液相催化去钙工艺将含钼40%~41%的钼酸钙转变为氧化钼.结果表明,经处理后的废水钼含量为0.1 g/L以下,生产的氧化钼各项指标达到了工业氧化钼行业标准. 关键词:钼酸钙;

低温液相;

氧化钼;

工业氧化钼 中图分类号:TF841.2 文献标志码:A 文章编号:1007-7545(2015)02-0000-00 Preparation of Industrial Molybdenum Oxide from Calcium Molybdate Waste Residue by Liquid Phase Catalysis FAN Jian-jun (Chemical Branch of Jinduicheng Molybdenum Co., Ltd., Weinan 714000, Shaanxi, China) Abstract:Low temperature liquid phase catalysis process was applied to transform calcium molybdate with 40%~45% calcium into molybdenum oxide. The results show that molybdenum in treated wastewater is 0.1 g/L below, and molybdenum oxide can meet the industrial standard for molybdenum oxide. Key words:calcium molybdate;

low temperature liquid;

molybdenum oxide;

industry molybdenum oxide 近年来,业界对含钼废液的回收处理,摒弃了一些传统的较为复杂的离子交换、萃取工艺,采用了向废水中直接添加钙盐(或氢氧化钙)的液相沉钼生产钼酸钙工艺,因过程含钼废液含杂较高,形成的钼酸钙品位低、杂质指标含量高,对其进一步回收利用,一直是行业工程技术人员面临的课题,也进行了不少研究[1-4].综合来说,主要有两种思路:一是为尽量把钼酸钙中的钼通过酸分解、氨溶或碳酸钠(常压、高压)浸取出来使之变为钼酸铵溶液或碳酸钠溶液,经进一步净化,或酸沉或蒸发浓缩生产钼酸铵或钼酸钠;

二是通过高温还原制取钼合金或钼金属,用作钢铁添加剂.作者认为第一种思路形成的工艺路线较长,成本较高,第二种思路形成的工艺对钼酸钙的硫、磷杂质有要求,且为高温作业,工况条件较差.鉴于此,本文通过对某企业含钼量在40%~41%的钼酸钙进行了详细分析,采用低温液相催化去钙工艺将钼酸钙转变为氧化钼.从试验结果看,较佳条件下,经处理后的废水钼含量为0.1 g/L以下,生产的氧化钼各项指标达到了工业氧化钼行业标准.

1 试验研究 1.1 试验方法 将钼酸钙与母液在有机铵催化作用下在不同温度、时间、pH下采用3因素3水平正交试验,并对滤饼、滤液进行分析,找出最优参数,然后在最优参数下进行重现性试验. 1.2 试验原料与操作 钼酸钙100 g,母液400 mL,液固比4U1.钼酸钙分析结果(%):Mo 40.

15、H2O 1.

65、S- 0.

12、P 0.37.废水母液分析结果(g/L):Mo 9.

0、Cu 0.

017、K 0.

52、Na 0.058. 电加热套、电动搅拌、温度计、烧杯、量筒、pH试纸、布氏漏斗、有机铵催化剂、天平、马弗炉等. 将钼酸钙研磨和母液按配比加入2 L烧杯,开动搅拌加入有机铵催化剂,并调节pH,加热至设定的温度后反应并开始计时,反应结束后,布氏漏斗过滤,取水样送检测,渣焙烧后取样分析.

2 试验结果与讨论 正交试验结果如表1所示. 收稿日期: 作者简介:樊建军(1966-),男,陕西人,高级工程师. 表1 正交试验结果 Table

1 Result of orthogonal test 试验号 温度/℃ 时间/h pH 滤饼/% 滤液/(g・L-1) 钼回收率/% Mo Ca Cu K Na Mo Cu K Na

1 60

1 0.5 43.90 0.75 0.10 0.055 0.047 72.30 2.06 0.72 0.54 36.33

2 60

2 1.0 38.70 0.97 0.18 0.071 0.047 0.55 2.04 0.78 0.52 99.53