DOC《WLY-100型等离子光谱测定化探样品中的锆和铪》

WLY-100型等离子光谱测定化探样品中的锆和铪 任志海 宋顶海 (吉林省第五地质实验室 130500) 摘要:矿石在钢玉坩埚中用过氧化钠加氢氧化钠熔融,操作简便,熔块经浸取过滤分离部分干扰元素后,于WLY-100等离子体光谱上测定锆和铪,并分析了四个国家一级标样,结果良好.

关键词:ICP-AES、锆、铪 化探样品中稀有元素锆、铪的分析对地质科研和找矿都具有重要意义. 多年来分析工作者在稀有元素锆、铪分析工作中,为探寻简便、快速和灵敏高、准确性好的同时测定的检测方法进行了大量研究工作,但是形成的方法有着以下共同的缺点. 分析手续繁杂 单件样品分析成本高 操作条件苛刻 铪的检出限过高 本文所研究的方法将能够解决上述缺点.

一、实验部分

1、试剂 过氧化钠 氢氧化钠 盐酸(1+2) 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=10g/L 三乙醇胺溶液ρ[N(CH2CH2OH)3]=50g/L 氯化镁溶液ρ(MgCl2)=20g/L 锆标准溶液

2、仪器装置及工作参数 仪器型号 WLY-100(北京海光仪器公司) 功率 1.2KW 入射狭缝 25μm 出射狭缝 50μm 氩气流量度 冷却气12L/min 载气0.4L/min 观测高度 铜管线圈上方16mm 测量方式 两点式 积分时间 0.1s 波长 Zr 343.823nm Hf 277.336nm

3、分析步骤 将试样0.5000g置于高铝坩埚中,加6g过氧化钠,搅匀后,在上面再覆盖一薄层氢氧化钠约1g,置于升温至(650-700)℃的马弗炉中熔融20min.冷却,将坩埚置于250ml烧杯中,盖上表皿,加入2ml氯化镁溶液(1.5),于杯嘴加入100ml热的三乙醇胺溶液(1.4),待激烈反应停止后,用水吹洗表皿及杯壁,加热煮沸5 min,用水洗出坩埚和盖,稍冷后过滤,用氢氧化钠溶液洗涤沉淀和烧杯数次,水各洗一次,再用20ml盐酸(1.2)溶解沉淀于原烧杯中,水洗净滤纸至无黄色,将溶液用水冲洗入50ml容量瓶,并稀释至刻度,摇匀后在WLY-100等离子体光谱上测定锆和铪.

二、结果与讨论

1、仪器工作参数的选择 谱线波长、ICP功率、载气、雾化气的流量和观测高度的最佳化直接影响锆和铪的信背比,给出的参数是通过实验获得的最佳数据,在此条件下待测定元素的信背比最大.

2、熔矿时应注意的几个问题 (1)、试样需过200目筛,混匀 (2)、铁锰含量高的样品,可先称样于瓷坩埚内灼烧到650℃,保持约30min,再转入高铝坩埚熔融.以防止样品熔融时喷溅和坩埚碎裂

3、干扰及消除 试样中的主要元素为Si、P、Ca、Mg、Fe、Na等熔融浸取过滤后可除去部分干扰元素,基本上可消除干扰.

4、方法准确度及精密度 按操作手续对4个国家一级标样进行分析结果如下表. 元素GBW0.7309 GBW0.7310 GBW0.7311 GBW0.7312 真值 测值 RSD 真值 测值 RSD 真值 测值 RSD 真值 测值 RSD Zr

370 359 2.8

70 67 3.0

153 148 3.2

234 229 3.1 Hf 9.7 9.6 1.2 1.8 1.7 2.3 5.4 5.2 3.0 8.3 8.1 2.8 参考文献 周世栋《岩石矿物分析规程》 苏庆平《等离子光谱》 The WLY-100 ICP-AES Determination of Zirconium and Hafnium content in geological samples Ren Zhihai Song Dinghai (Fifth geological lab of JiLin province

130500 ) This paper is on how to analyse Zirconium and Hafnium content in geological samples by WLY-100 ICP-AES.therefore,four national standard samples were analysed and comparatively good results had been got . Key words: Zirconium Hafnium WLY-100 ICP-AES