DOC《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 全硅的测定 低含量硅氢氟酸转化法?GB12148―89 Analysis of water used in boiler and cooling system -Determination of total silicon-Photometric method by conversion with hydrofluoric acid for low silicon 国家技术监督局1989-12-29批准?1990-11-01实施 1?主题内容与适用范围 ????本标准规定了除盐水、蒸汽、锅炉给水及炉水全硅的测定方法.

????本标准适用于锅炉用水分析.全硅含量范围为:每升含0~100μgSiO2或每 升含0~500μg SiO2. 2?引用标准 ????GB?6903?锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3?方法概述 ????水样中的非活性硅经氢氟酸转化为活性硅,过量的氢氟酸用硼酸掩蔽后,在水 样温度为27±5℃下,与钼酸铵作用生成硅钼黄,用还原剂将硅钼黄还原成硅钼 蓝进行测定,测定值为全硅含量. 4?试剂 4.1?二氧化硅标准溶液. 4.1.1?贮备溶液:1mL含0.1mg SiO2. 4.1.2?工作溶液Ⅰ:1mL含10μg SiO2.将贮备液用Ⅰ级试剂水稀释10倍即可. 4.1.3?工作溶液Ⅱ:1mL含1μg SiO2.将贮备液用Ⅰ级试剂水稀释100倍即可. 4.2?氢氟酸溶液(1+84). 4.3?4%硼酸溶液. 4.4?盐酸溶液(1+1). 4.5?10%草酸溶液,或10%酒石酸溶液. 4.6?10%钼酸铵溶液. 4.7?1-氨基-2萘酚-4磺酸还原剂. 5?仪器 5.1?分光光度计,附有100mm及50mm比色皿. 5.2?多孔水浴锅. 5.3?0~5mL有机玻璃移液管(分度值0.5mL). 5.4?聚乙烯塑料杯200mL. 5.5?聚乙烯塑料瓶150mL. 6?分析步骤 6.1?0~100μg/L工作曲线: ????按表1的规定,取二氧化硅工作液Ⅱ(1mL含1μgSiO2)注入聚乙烯瓶中,并 用滴定管加Ⅰ级试剂水使其体积为50.0mL.控制温度在27±5℃. ????表1 每升含0~100μg SiO2标准溶液的配制 ? ????注:"0"为空白试剂试验. 6.1.1?分别加4%硼酸2mL,混匀,用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液 (1+84)0.5mL,混匀,放置5min. 6.1.2?分别加盐酸(1+1)1mL,混匀,加10%钼酸铵溶液2mL,混匀放置5min. 6.1.3?分别加10%草酸(或10%酒石酸)2mL,混匀放置1min. 6.1.4?分别加1-2-4酸还原剂2mL,混匀,放置8min. 6.1.5?以试剂水作参比,在波长为815nm处,用100mm比色皿测其吸光度值. 6.1.6?将测得的吸光度值与相应的硅含量用计算器进行回归处理,得出回归方程后 绘制回归曲线,即为工作曲线. 6.2?0~500μg/L工作曲线 ????按表2的规定,取二氧化硅工作溶液Ⅰ(1mL含10μgSiO2)注入聚乙烯瓶中并 用滴定管添加Ⅰ级试剂水,使其体积为50.0mL.控制温度在27±5℃. ????表2 每升含0~500μg SiO2标准溶液的配制 ? ????注:"0"为试剂空白试验. 6.2.1?按6.1.1~6.1.4操作步骤进行测定. 6.2.2?以试剂水作参比,在波长为815nm处,用50mm比色皿测其吸光度值. 6.2.3?将测得的吸光度值与相应的硅含量用计算器进行回归处理,得出回归方程后 绘制回归曲线,即工作曲线. 6.3?水样测定 ????准确量取50.0mL的水样,注入聚乙烯瓶中,加盐酸溶液(1+1)1mL,用有机玻 璃移液管准确加入氢氟酸溶液(1+84)0.5mL混匀,盖紧瓶盖(另取50.0mL除盐水, 注入聚乙烯瓶中,作空白试验对比),置于沸腾的水浴中加热15min. 6.3.1?趁热加4%硼酸溶液2mL,待水样冷至27±5℃时,加10%钼酸铵2mL, 混匀后放置5min. ????以下按6.1.3~6.1.4的操作步骤进行测定. 6.3.2?以试剂水作参比,在波长为815nm处,选择适当的比色皿(50mm或100mm) 测其吸光度值. 6.3.3?根据水样的吸光度值,查工作曲线或用回归方程计算水样中硅含量. 7?分析结果的计算 ????水样中硅含量X(μg/L)按式(1)或式(2)计算: 1) 式中 C――从标准工作曲线上查得的SiO2含量,μg/L;

???? V――所取水样体积,mL. 或用回归方程计算: 2) 式中 A――水样吸光度减去试剂空白值;

???? a――回归曲线斜率;

???? b――回归曲线截距. 8?精密度 ????本标准测定全硅的相对误差为±5%. ? 附录A操作安全要求 (补充件) ? ????氢氟酸是一种腐蚀性强,对人体有害的物质,为保证人身和设备的安全,使用 氢氟酸应遵守下列规定: ????a.使用氢氟酸应在通风厨内进行,并戴医用橡胶手套. ????b.未加隐蔽剂时,严禁玻璃器皿与氢氟酸或加有氢氟酸的水样接触. ????c.吸取氢氟酸的移液管应为有机玻璃移液管. ????d.盛水样容器应为聚乙烯塑料瓶. ? ? ????附加说明: ????本标准由中华人民共和国水利电力部提出. ????本标准由中华人民共和国水利电力部西安热工研究所技术归口. ????本标准由山西电力试验研究所起草. ????本标准起草人张增、杨学淑、韩萍.