DOC《前言》

前言YS/T《铅冶炼分银渣化学分析方法》分为 X 个部分: ――第1部分:金和银含量的测定 火试金法;

――第2部分:铅量的测定 原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法;

――第3部分:铜量的测定 原子吸收光谱法和碘量法;

――第4部分:锑量的测定 原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法;

――第5部分:铋量的测定 原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法;

――第6部分:铅量、铜量、锑量和铋量的测定 电感耦合等离子体光谱法.

――第7部分:砷含量的测定 碘量法. 本部分为YS/TXXXX-201X的第1部分. 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草. 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)提出并归口. 本标准负责起草单位:深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司. 本部分起草单位:北矿检测技术有限公司. 本部分参加起草单位:深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、中国有色桂林地质研究院有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、贵研铂业股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、湖南桂阳银星股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、防城港市东途矿产检测有限公司、大冶有色设计院、浙江江铜富冶和鼎铜业有限公司、江西铜业集团铅锌金属有限公司、湖南有色金属研究院、郴州市金贵银业股份有限公司 本部分主要起草人:王皓莹、刘秋波、王云杰、张小军、纪喜生、施意华、阳兆鸿、肖立勇、林永杰、孔令政、段金波、滕龙、金娅秋、徐超秀、夏珍珠、欧江国、 宁宇飞、张国栋、成震今、黎钊昌、黄善鑫、丰从新、(富冶缺)、唐华全、杨涛、李四红、谭平生、廖永龙、邓星旺. 铅冶炼分银渣化学分析方法 第1部分:金和银含量的测定 火试金法

1 范围 本部分规定了铅冶炼分银渣中金和银含量的测定方法. 本部分适用于铅冶炼分银渣中金和银含量的测定.测定范围:金0.50 g/t~40.00 g/t,银800 g/t~80000 g/t.

2 方法提要 试料与适量的熔剂熔融,以铅捕集金、银形成铅扣.其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣,利用铅扣与熔渣的密度不同,使铅扣与熔渣分离.将铅扣灰吹,得到金银合粒,用称量法测定合粒质量.利用金不溶于硝酸的性质,使金与银及合粒中残留的微量杂质分离,称取金粒质量.用电感耦合等离子体发射光谱法测定分金液中杂质量和金量,合粒量减去金粒与合粒中杂质质量即为试料银质量,金粒质量补正分金液中金量即为试料金量.

3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水. 3.1 无水碳酸钠,工业纯,粉状. 3.2 氧化铅,粉状.(wAu≤0.01 g/t,wAg≤0.5 g/t) 3.3 二氧化硅,工业纯,粉状. 3.4 硼砂,工业纯,粉状. 3.5 氯化钠,工业纯,粉状. 3.6 淀粉,粉状. 3.7 盐酸(ρ1.19 g/mL),分析纯. 3.8 硝酸(ρ1.42 g/mL),优级纯. 3.9 冰乙酸(ρ1.05 g/mL),分析纯. 3.10 盐酸(1+1). 3.11 硝酸(1+1),不含氯离子. 3.12 硝酸(1+7),不含氯离子. 3.13 乙酸(1+3). 3.14 混合酸:3份盐酸加1份硝酸,混合. 3.15 金标准贮存溶液:称取0.1000 g金(wAu≥99.99%)于100 mL烧杯中,加入8 mL混合酸(3.14),盖上表面皿,加热至完全溶解,蒸至近干,取下稍冷,加入20 mL盐酸(3.10),用少量水冲洗杯壁及表面皿,煮沸至驱尽氮的氧化物,取下冷却.将溶液移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1 mL含1 mg金. 3.16 铅标准贮存溶液:称取1.0000 g金属铅(wPb≥99.99%)于250 mL烧杯中,加入40 mL硝酸(3.11),低温加热至溶解完全,微沸驱除氮的氧化物,取下冷却.移入500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1 mL含2 mg铅. 3.17 铋标准贮存溶液:称取1.0000 g金属铋(wBi≥99.99%)于250 mL烧杯中,加入40 mL硝酸(3.11),低温加热至溶解完全,微沸驱除氮的氧化物,取下冷却.移入500 mL容量瓶中,用硝酸(3.12)稀释至刻度,混匀.此溶液1 mL含2 mg铋. 3.18 碲标准贮存溶液:称取0.1000 g碲粉(wTe≥99.99%)于100 mL烧杯中,加入10 mL硝酸(3.11),在水浴中缓慢溶解,取下冷却.移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1 mL含1 mg碲. 3.19 混合标准溶液:分别移取10.00 mL金、铅、铋、碲标准贮存溶液(3.15~3.18)于100 mL容量瓶中,加入10 mL盐酸(3.7),用水稀释至刻度,混匀.此溶液1 mL分别含100 (g金、200 (g铅、200 (g铋、100 (g碲.

4 仪器设备 4.1 天平:超微量天平,感量 0.001 mg.

4 2 高温箱式电炉:最高加热温度不低于

1250 ℃. 4.3 试金坩埚:材质为耐火粘土,容积为300 mL左右. 4.4 灰皿(骨灰灰皿或镁砂灰皿):顶部内径约

35 mm,底部外径约

40 mm,高约

30 mm,深约17 mm. 4.5 瓷坩埚:容积为

30 mL. 4.6 铸铁模. 4.7 电感耦合等离子体原子发射光谱仪. ――在仪器的最佳工作条件下,用1.0 μg/mL的铜标准溶液测量11次,其光强度的相对标准偏差不超过2.5%. ――各元素推荐的分析谱线见表1. 表1 各元素推荐的分析谱线 元素 Au Pb Bi Te 波长/nm 267.594 220.353 223.061 214.282

5 试样 试样粒度应不大于0.096 mm.试样应在

105 ℃±5 ℃烘干2 h,并置于干燥器中冷到室温备用.

6 试验步骤 6.1 试料 按表2称取试样,精确至0.0001 g. 表2 试料质量 银含量/(g/t) 试料质量/g ≥800~10000 3.00 ≥10000~80000 2.00 6.2 平行试验 平行做两份试验. 6.3 空白试验 随同试料做空白试验. 空白试验配料:称取200 g氧化铅(3.2)、40 g无水碳酸钠(3.1)、20 g二氧化硅(3.3)、10 g硼砂(3.4)、3.0 g淀粉(3.6)于试金坩埚中,搅拌均匀,覆盖约10 mm厚的氯化钠(3.5). 6.4 试金测定 6.4.1 配料 各项熔剂按表3用量配料. 表3 配料表 熔剂组分 碳酸钠 氧化铅 二氧化硅 硼砂 淀粉 质量/g

30 100

10 15 3.0 将试料(6.1)及上述配料置于试金坩埚(4.3)中,搅拌均匀,覆盖约10 mm厚的氯化钠(3.5). 6.4.2 熔融 将坩埚置于900 ℃的试金电炉(4.2)中,关闭炉门.在45 min~60 min内升温至1100 ℃,保温5 min后出炉.将坩埚平稳地旋动数次,并在铁板上轻轻敲击

2、3下,小心将熔融物倒入已预热过且涂有深层机油的铁模中.冷却后将铅扣与熔渣分离,将铅扣捶成立方体,称重(保持铅扣25 g~40 g).收集熔渣备用. 6.4.3 灰吹 将铅扣放入已在900 ℃试金炉中预热20 min的灰皿中,关闭炉门l min~2 min,待熔铅脱膜后,稍开炉门,同时控制炉温在880 ℃左右进行灰吹,当合粒出现光辉点,灰吹结束,把灰皿移至炉门口,放置l min.取出冷却后,用镊子取出合粒置于瓷坩埚(4.5)中. 6.4.4 二次试金 将熔渣及灰皿粉碎后(粒度