DOC《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 pH的测定 玻璃电极法????????GB??6904.

1―86 Methods for analysis of water for boiler and for cooling― The determination of pH―The glass electrode method 国家标准局1986-09-16发布?1987-09-01实施 ????本标准适用于天然水、锅炉炉水、冷却水和污水的pH测定. ????本标准遵循GB 6903―86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》有关规定. 1?方法提要 ????本方法以玻璃电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,以pH

4、7或9 标准缓冲液定位,测定水样的pH值. 2?仪器 2.1?酸度计:测量范围0~14pH;

读数精度≤0.02pH. 2.2?pH玻璃电极,等电位点在pH7左右. 2.3?饱和甘汞电极. 2.4?温度计:测量范围0~100℃. 2.5?塑料杯:50mL. 2.6?带线性回归方程的科学计算器. 3?试剂 3.1?pH4标准缓冲液 ????准确称取10.21g邻苯二甲酸氢钾(KHC8H2O4),溶于试剂水并定容至1L.由于 此溶液稀释效应小,称量前不必干燥.此溶液放置几周后会发霉,加入少许微溶性 酚或其化合物(如百里酚)作防霉剂即可防止此现象发生. 3.2?pH7标准缓冲液 ????分别准确称取3.5g经120±10℃干燥2h并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢 二钠(Na2HPO4),及3.40g优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4),一起溶于试剂水并定容至 1L.配好的溶液应避免被大气中的二氧化碳沾污.6周后应重新制备. 3.3?pH9标准缓冲液 ????准确称取3.81g优级纯硼砂(Na2B4O7・10H2O),溶于无二氧化碳的试剂水并定 容至1L.配好的溶液应尽可能避免与大气中的二氧化碳接触.四周后应重新制备. ????上述标准缓冲液在不同温度条件下的pH值如表1所示. ????表1标准缓冲液在不同温度下的pH值?4?分析步骤 4.1?电极的准备 4.1.1?新玻璃电极或久置不用的玻璃电极,应预先置于pH4标准缓冲液中浸泡一昼 夜.使用完毕,亦应放在上述缓冲液中浸泡,不要放在试剂水中长期浸泡.使用中 若发现有油渍污染,最好放在0.1mol/L盐酸,0.1mol/L氢氧化钠,0.1mol/L盐酸 中循环浸泡各5min.用试剂水洗净后,再在pH4缓冲液中浸泡. 4.1.2?饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10倍的稀溶液中.贮 存时把上端的注入口塞紧,使用时则启开.应经常注意从注入口注入氯化钾饱和溶 液至一定液位. 4.2?仪器校正 ????仪器开启半小时后,按仪器说明书的规定,进行调零、温度补偿和满刻度校正 等操作步骤. 4.3?pH定位 ????根据具体情况,选择下列一种方法定位. 4.3.1?单点定位 ????选用一种pH值与被测水样相接近的标准缓冲液.定位前先用试剂水冲洗电极 及塑料杯2次以上.然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干(勿用滤纸去擦拭, 以免电极底部带静电导致读数不稳定).将定位缓冲液倒入塑料杯内,浸入电极, 稍摇动塑料杯数秒钟.测量水样温度(要求与定位缓冲液温度一致),查出该 温度下定位缓冲液的pH值,将仪器定位至该pH值.重复调零、校正及定位1~2次, 直至稳定为止. 4.3.2?两次定位 ????先取pH7标准缓冲液依上法定位.电极洗干净后,将另一定位标准缓冲液(若 被测水样为酸性,选pH4缓冲液;

若为碱性,选pH9缓冲液)倒入塑料杯内,电极 底部水滴用滤纸轻轻吸干后,把电极浸入杯内,稍摇动数秒钟,按下读数开关.调 整斜率旋钮使读数指示或显示该测试温度下第二定位缓冲液的pH值.重复1~2 次两点定位操作至稳定为止. 4.3.3?三点回归定位 ????洗干净三个塑料杯,分别置入pH

47、9标准缓冲液.取其中一个先按4.3.1 定位后,再测定另两个标准缓冲液的pH值.把三个标准缓冲液在测试温度下的标准 值与相应的pH值读数值在计算器上进行回归储存.若由三个读数值求出的回归值 与标准值相差都不大于0.02pH单位,可认为仪器及电极正常,可进行水样的pH测定. 4.4?水样的测定 ????将塑料杯及电极用试剂水洗净后,再用被测水样冲洗2次或以上.然后,浸入 电极并进行pH值测定.记下读数. 5?计算 ????若为单点定位或两点定位,pH读数值就是测定值. ????若为三点回归定位,则以4.3.3回归定位所得的回归方程求出水样pH读数值 的回归值作为测定值.可按计算器说明书进行运算求出. 6?允许差 ????测定水样pH值的允许差见表2. ????表2测定水样pH值的允许差pH ? ? ? ????附加说明: ????本标准由中华人民共和国水利电力部提出,由水利电力部西安热工研究所归 口. ????本标准由武汉水利电力学院负责起草. ????本标准主要起草人钟金昌、刘秀云、李良智.