DOC《实验十七 碱金属和碱土金属离子的分离和检出》

实验十七 碱金属和碱土金属离子的分离和检出 Exp.

17 The Separation and Detection of Alkali and Alkaline-earth Metals Ions

一、实验目的 1.将Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子进行分离和检出,并掌握他们的分离和检出条件. 2.熟悉碱金属、碱土金属微溶盐的有关性质.

二、实验物品 Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+ 等离子液及混合液 气室法检验NH4+用品 离心分离(离心试管、离心机)加热 温度计 玻棒 烧杯 坩埚或蒸发皿 试管 试管夹 点滴板 滴管 浓HNO3

6 mol(dm(3 NaOH NH(H2O KOH

3 mol(dm(3 饱和NH4Cl HAc NH4Ac

1 mol(dm(3 (NH4)2CO3 (NH4)2SO4 (NH4)2HPO4 K2CrO4 0.5 mol(dm(3 (NH4)2C2O4 0.1 mol(dm(3 KSb(OH)6(六氢氧基锑(V)酸钾) 镁试剂I 奈斯勒试剂 Na3[Co(NO2)6](钴亚硝酸钠) 酚酞

三、实验内容 取Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+ 等离子的混合试液各5滴,加到离心管中,混合均匀后,按以下步骤进行分离和检出(见附表). 1.NH4+离子的检出 取3滴上述混合试液加到一块大表面皿中心位置,滴加6mol・dm(3 NaOH溶液至显强碱性.取一块小表面皿,在它的凹面上贴一块湿的pH试纸,将此表面皿盖在大表面皿中,试纸较快地变成蓝紫色,(如果需要,可以把表面皿放在水浴上加热)表示溶液中有NH4+离子. 2.Ca2+、Ba2+离子的沉淀 在试液中加6滴、3mol・dm(3 NH4Cl溶液,并加入6mol・dm(3 NH3・H2O使溶液呈碱性,再多加3滴NH3・H2O.在搅拌下加入10滴、1 mol・dm(3 (NH4)2CO3溶液,在60oC的热水中加热几分钟.然后离心分离,把清液移到另一离心试管中,按5.中操作处理,沉淀3.用. 3.Ba2+离子的分离和检出 2.中的沉淀用10滴热水洗涤,弃去洗涤液,用3 mol・dm(3 HAc溶解,溶解时要加热并不断搅拌,然后加入5滴、3 mol・dm(3 NH4Ac溶液,加热后,滴加1 mol・dm(3 K2CrO4溶液,产生黄色沉淀,表示有Ba2+离子.离心分离,清液留作检验Ca2+离子. 4.Ca2+离子的检出 如果3.中所得到的清液呈桔黄色时,表明Ba2+离子已沉淀完全,否则还需要再加1 mol(dm(3 K2CrO4溶液,使Ba2+离子沉淀完全.往此清液中加1滴、6 mol・dm(3 NH3・H2O和几滴0.5 mol・dm(3 (NH4)2C2O4溶液,加热后产生白色沉淀,表示有Ca2+离子. 5.残余Ba2+、Ca2+离子的除去 向2.的清液内加0.5mol・dm(3 (NH4)2C2O4和1mol・dm(3 (NH4)2SO4各1滴,加热几分钟,如果溶液浑浊,离心分离,弃去沉淀,把清液移到坩埚中. 6.Mg2+离子的检出 ① 取几滴5.中的清液加到试管中,再加1滴、6 mol・dm(3 NH3・H2O和1滴、1 mol・dm(3 (NH4)2HPO4 溶液,摩擦试管内壁,产生白色结晶形沉淀,表示有Mg2+离子.② 取1滴混合液或5.中的清液于点滴板上,加1~2滴镁试剂I,加6 mol・dm(3 NaOH使呈碱性,生成蓝色沉淀或溶液变蓝,示Mg2+存在. 7.铵盐的除去 小心地将5.中坩埚内的清液蒸发至只剩下几滴,再加8~10滴、浓HNO3,然后蒸发至干.为了防止迸溅,在蒸发到最后一滴时,要移开煤气灯,借石棉网上的余热把它蒸发干,最后用大火灼烧至不再冒白烟,冷却后往坩埚加8滴蒸馏水.取1滴坩埚中的溶液加在点滴板穴中,再加2滴奈斯勒试剂,如果不产生红褐色沉淀,表明铵盐已被除尽,否则还需要加浓HNO3进行蒸发、灼烧,以除尽铵盐.除尽后溶液供8.和9.检出K+离子和Na+离子. 8.K+离子的检出 取2滴7.中的溶液加到试管中,再加2滴Na3[Co(NO2)6]溶液,产生黄色沉淀,表示有K+离子. 9.Na+离子的检出 取3滴7.中的溶液加到离心试管中,再加6 mol・dm(3 KOH溶液至溶液显强碱性,加热后离心分离,弃去Mg(OH)2沉淀,往清液中加等体积的0.1mol・dm(3 KSb(OH)6溶液,用玻璃棒摩擦管壁,放置后,产生白色结晶形沉淀,表示有Na+离子.如果没有产生沉淀,可放置较长的时间再进行观察. 附表: Na+、 K+、 NH4+、 Mg2+、 Ca2+ 、Ba2+ 混合试液NH4Cl、NH3・H2O、OH- (NH4)2CO3 湿pH试纸变蓝紫色 加热 [NH4+] CaCO