DOC《球形/类球形钽粉的制备》

喷雾制粒技术只能制备熔点在2

000 ℃以下的金属或合金,无法制备熔点在2

000 ℃以上的金属,例如钽、铌等;

氢化破碎技术制备的钽粉颗粒存在棱角尖锐、粒度分布范围宽的缺点. 本文主要研究了用氢化破碎技术制备球形/类球形钽粉的制备工艺及由此得到的球形/类球形钽粉的产品性能.

1 主要研究工艺路线 1.1 设备及原辅材料 收稿日期:2018-08-02 基金项目:国家重点研发计划项目(2017YFB0305404) 作者简介:任萍(1973-),女,宁夏中宁人,高级工程师. 球形/类球形钽粉的制备过程所用设备有电阻氢化炉、电阻脱氢炉、球磨机、气流粉碎机、回转式酸洗槽、真空热处理炉、电阻降氧炉、真空烘干箱等. 所需原辅材料有高纯钽锭(纯度99.995%)、硝酸、氢氟酸、纯水、高纯氢气、镁屑等. 1.2 工艺流程 以二次电子束高温轰击的高纯钽锭为原料,经过氢化吸氢,球磨机磨筛制粉,使钽粉颗粒通过不同筛目的标准筛,然后经过脱氢处理,再经气流粉碎机进行气流整形,得到形貌改善的原粉,通过酸水洗除去化杂,真空热处理及镁还原降氧过程,得到球形/类球形钽粉.

2 处理工艺 2.1 氢化 将高纯钽锭装入清理干净的不锈钢坩埚内,吊入电阻氢化炉内,抽真空至200 Pa以下,再充入氢气至(1.0~2.0)*105 Pa,然后加热升温,升温过程中应密切注意弹内压力,不得超过2.0*105 Pa,以防止压力过大崩裂胶管,造成氢气泄漏,当升温至600~900 ℃,保温1~4 h,保温结束后停电降温进行氢化,降温过程中及时补充氢气,直至钽锭不再吸氢为止. 2.2 球磨制粉 将氢化处理后的钽锭装入球磨机中进行破碎,以得到钽粉末.球磨破碎后的物料使用不同的筛目过筛,得到的氢化料的粒度分布不同,将会影响后续得到的最终产品的粒度分布.使用不同筛网过筛球磨破碎后的物料,即得到不同筛目的筛下粉,以保证最终产品粒度分布集中,D90小,球化效果好.如果使用+0.043 mm(+325目)或更粗的筛上粉进行后续处理,最终产品颗粒较大,D90偏大,颗粒的球化效果较差. 2.3 脱氢 将球磨后的钽粉装入坩埚、装入电阻脱氢炉内进行脱氢处理.抽真空充氩气置换,使反应弹内氩气充至≥0.04 MPa,送电升温至600~900 ℃,保温1~4 h,进行脱氢处理.保温结束后,将反应弹吊入冷却风筒内冷却至出炉过筛,得到脱氢后的钽粉.脱氢处理使钽粉中的氢含量尽可能的低,同时又不能使超细钽粉颗粒粘结在大颗粒的表面,从而保证钽粉颗粒的分散性. 2.4 气流整形 在脱氢处理之后进行气流整形,以利于得到球形/类球形整形效果好的粉末.将脱氢后的钽粉加入气流粉碎机中进行气流整形.在气流整形过程中,工作压力为5.0~7.0 kg,一级、二级工作频率均为20~50 HZ,气流整形时间控制在10~30 h,通过控制气流整形过程中的工艺参数来改变粉末的形貌,并将超细粉末集中收集在二级粉中,使得到的一级粉的粒度分布更加集中,基本无超细粉末. 2.5 酸洗 将气流整形后的粉末进行酸洗,以除去球磨破碎和气流整形过程中的化学杂质,具有提纯的作用.酸洗的酸液为硝酸与氢氟酸的混合酸,酸洗时间1~3 h.酸洗后的钽粉称为原粉. 2.6 真空热处理 将酸洗之后得到的原粉装入钽坩埚内置入真空热处理炉中进行真空热处理,在去除酸洗过程中带入的H、F等杂质的同时保证金属粉末不烧结不长大.真空热处理过程要求加热室的真空度达到1.0 mPa开始送电升温,热处理温度为1 000~1