DOC《球形/类球形钽粉的制备》

250 ℃,热处理时间30~90 min,将热处理后得到的产物进行降温、钝化、出炉、过筛. 2.7 降氧酸洗 将真空热处理后的粉末进行降氧,在降低氧含量的同时保证金属粉体不烧结不长大.将钽粉质量0.5%~1.5%的镁屑与钽粉混合均匀,装入坩埚中,装入脱氧炉中.先在惰性气体如氩气的流通保护下进行加热处理,在700~800 ℃下持续保温1~4 h进行脱氧,然后降温并钝化,得到氧化镁、残留金属镁、脱氧的钽粉,用硝酸和氢氟酸的混合酸洗,去除其中的金属镁、氧化镁,然后加纯水过滤除去废酸液,再分盘真空烘干,用0.147 mm标准筛(100目)筛粉,从而得到钽粉.

3 产品性能及讨论 对按照上述工艺生产的钽粉的理化性能进行测定,其中例1为球磨过0.043 mm(325目)筛经过后续处理得到的钽粉,例2为球磨过0.037 mm(400目)筛经过后续处理得到的钽粉. 3.1 化学性能 氢化破碎工艺过不同筛目制备得到的钽粉化学杂质如表1所示.由表1可以看出,由于使用二次轰击高纯钽锭做原料,并进行了降氧酸洗的后续处理,得到的钽粉纯度高,可以达到99.99%以上,尤其是氧含量低,可以满足3D打印、喷涂等应用低氧含量的要求.例2钽粉相对例1更细,所以例2钽粉的氧含量比例1钽粉高一些. 表1 钽粉的化学杂质 Table

1 Chemical analysis of tantalum powder /*10-6 钽粉 O N Fe Ni Cr 例1

100 20

9 5

3 例2

200 20

10 3

3 3.2 物理性能 氢化破碎工艺过不同筛目制备得到的钽粉物理性能如表2及图

1、图2所示.由表2可以看出,例1钽粉、例2钽粉的粒度分布比较集中,流动性好.由于制备过程通过控制球磨制粉的筛目,并通过气流整形将超细钽粉回收在二级粉中,使得到的一级粉的粒度分布比较集中.而且气流整形过程在高压气流的冲击下,钽粉颗粒反复碰撞、摩擦,钽粉颗粒原来尖锐的棱角经过打磨整形,变得平滑圆润,钽粉的形貌近似球形或球形(图2),流动性好. 表2 钽粉的物理性能 Table

2 Physical properties of tantalum powder 钽粉 D10/% D50/% D90/% (D90-D10)/D50 流动性(50 g)/s 例1 16.692 31.783 54.862 1.20 2.0 例2 15.042 26.528 44.466 1.11 2.8 图1 钽粉的粒度分布 Fig.1 Particle size distribution of tantalum powder (a)例1钽粉 (b)例2钽粉 图2 钽粉的SEM形貌 Fig.2 SEM microstructure of tantalum powder

4 结论 用氢化制粉工艺得到了球形........