DOC《ICS 13.120》

接口温度:320℃. GC-MS工作条件 色谱柱:不锈钢毛细管色谱柱,固定相为5%二苯基二甲基聚硅氧烷,py UA-5(30m*250μm*0.25μm)或相当者;

程序升温:180℃,保持1min,以20℃/min升至300℃,保持8min;

载气:氦气,纯度≥99.999%,恒压模式;

进样口温度:300℃,分流比20:1;

色谱-质谱接口温度:280℃;

离子源:电子电离源EI,离子源温度230℃;

电子能量:70eV;

质量分析器:四级杆质量分析器;

扫描模式:全扫描(SCAN)模式定性,选择性离子扫描(SIM)模式定量;

溶剂延迟:3min;

增益系数:1.00. 标准工作溶液配制:用二氯甲烷稀释塑化剂标准溶液,分别配制BBP、DBP、DEHP、DNOP浓度为1.0,2.0,5.0,10.0,20.0,50.0mg/L和DINP、 DIDP浓度为10,20,50,100,200,500mg/L的系列标准溶液. 按照浓度由低到高的顺序,分别取10μL系列标准溶液加入微型样品杯中,上机测试.待测样品提取液的测试方法跟标准溶液相同. 6种塑化剂的保留时间和特征离子(液膜法) 序号 名称 保留时间(min) 选择离子(m/z) 丰度比

1 DBP 4.3 149,150,223,205 100:9:5:4

2 BBP 7.5 149,91,206,238 100:72:23:3

3 DEHP 8.6 149,167,279,150 100:50:32:10

4 DNOP 9.9 149,279,150,261 100:18:10:3

5 DINP 9.2~12.0 149,127,293,167 100:14:9:6

6 DIDP 10.0~13.0 149,141,307,150 100:21:16:10 定性分析 进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准品一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所有的选择离子均出现,而且丰度比与标准品的丰度比相一致,则可判断样品中存在相应的邻苯二甲酸酯. 定量分析 根据试液中被测物含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液,在相同条件下分别对标准工作溶液和试液测试.标准溶液和试液中的待测定的邻苯二甲酸酯的响应值均应在仪器检测的线性范围内,如果试液的检测响应值超出仪器检测的线性范围,可适当稀释后测定. 本标准采用外标法对塑化剂进行定量分析.在色谱图中,选取适当的定量离子进行峰面积积分,DINP和DIDP应分别将所有同分异构体的色谱峰组的基线拉平后积分,计算其面积总和. 结果计算 样品中每种邻苯二甲酸酯的含量按照式(1)计算: (1) 式中:Xi―样品中某种邻苯二甲酸酯i的含量,单位mg/kg;

c―由校准曲线求得的提取液中某种邻苯二甲酸酯i的浓度,单位mg/L;

V―提取液体积,单位mL;

m―称样质量,单位g. 计算结果表示到个位数,保留三位有效数字. 检出限、定量下限、回收率和精密度 检出限和定量下限 6种塑化剂的检出限和定量下限 项目名称 测量范围(mg/kg) 检出限(mg/kg) 定量下限(mg/kg) BBP、DBP、DEHP、DNOP ≤10000

50 100 DINP、 DIDP ≤100000

400 800 回收率 在样品中定量加入适当已知浓度的标准溶液,按上述步骤7.1进行回收率分析.本标准的6种塑化剂的回收率为68%~136%. 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%,以95%的置信度为前提. 固体进样法 样品处理 依据样品中塑化剂含量高低情况,酌情准确称取1.0~2.0mg待测样品,切成颗粒状或薄片状,置于微型样品杯中,待测. 测定 热裂解工作条件 裂解炉温度:400℃,保持0.1min;

接口温度:320℃. GC-MS工作条件 色谱柱:不锈钢毛细管色谱柱,固定相为5%二苯基二甲基聚硅氧烷,py UA-5(30m*250μm*0.25μm)或相当者;

程序升温:180℃,保持1min,以20℃/min升至300℃,保持8min;