DOC《版本号 1.0, 2002.10》

0 . *注:该值在0和+3之间,均可视为零. 5. 仪器预热30分钟,由于光源、电子元件及光电倍增管等需要预热30分钟后才能进入稳定状态,所以30分钟后到测试前需再次调整负高压和零位值. 6. 开通气源 a. 打开钢瓶总阀,缓慢调节减压器输出表调节阀,载气及屏蔽流量计调节阀流量控制在测定需要的范围.调节载气流量须先进入测量界面的清洗状态,才可调节载气流量计. b. 气路稳定,气路系统从打开气源到所需流量,经过10分钟以后,才能达到稳定工作状态. 4.3 测定条件的设定 由于测定条件直接影响仪器的灵敏度和稳定性,还影响仪器的使用寿命,所以测定条件需认真选定. 负高压的设定:光电倍增管的负高压对仪器的灵敏度和稳定性影响最直接,灵敏度随负高压的增加而急剧增加.但太高会增加暗电流和噪声,基线随之漂移,严重影响稳定性.当然也不能过低,否则灵敏度太低,检测下限变差.可根据待测试样中汞含量高低,在300~550V之间选定. 流量设定:为了保证待测元素的原子在激发区有足够的密度和停留时间,载气流量要适当,过大或过小都会使荧光强度值下降.因此载气流量最好由试验确定,一般以0.1~0.3L/min为宜.仪器灵敏度在一定范围内随着屏蔽气流量的增大而增加,屏蔽气流量一般以0.4~0.8L/min为宜. 4.4 测试操作过程 1. 在菜单选择状态时,中间二键即 打印 和 清洗 键将作为上下键使用,以选择菜单,选定后按 确定 功能键确定. 2. 做校准曲线.(规定每天必做,测试时间较长时,中间要插入校准点) A. 标准溶液校准法 a. 按说明书2.4组装部分的说明装好反应瓶.取100毫升容量瓶6个,用浓度为25?g/L的汞标准溶液依次加入0.

00、1.

00、2.

00、3.

00、4.

00、5.00毫升,加固定液至刻度(100mL),即标准溶液的浓度依次为

0、0.25?g/L、0.5?g/L、0.75?g/L、1.00?g/L、1.25?g/L. b. 取此溶液5mL,用移液管移入反应瓶中,再加入1mLSnCl2溶液(要当天配制).迅速盖紧瓶塞,按测量键,仪器显示正在测量.约1分钟后,仪器显示峰值. c. 以峰高为纵坐标,以汞浓度(?g/L)为横坐标绘制工作曲线,求出y=ax+b曲线. d. 待测样品做出后,其值与此工作曲线比较而得出其汞含量值. 图六 汞标准气体校准法 B. 标准气体校准法 在两个50mL药液瓶中加入几滴99.9%纯汞,旋紧瓶盖,然后用不锈钢管(或PVC管两端带注射器针)将两个瓶连接,如图六. 在采样口覆上橡皮膜,载气入口通入氩气.从药液瓶的顶部空间气中抽取标准样品洗涤注射器至少3次.然后再用注射器取适量标准样品从前面板上 汞气进口 注入气路系统,在标样注入前,请一定要使仪器处在取样状态中.测定温度并精确到1?C,再根据下表记录汞的浓度,单位为ng/mL.将药液瓶和注射器保持在相同的恒定温度下. 注:为了提高方法的准确度, 推荐样品中汞量与所取汞饱和蒸气中的汞量尽可能接近. 不同温度下汞的饱和蒸气浓度表 温度?C

16 18

20 22

24 26

28 30

32 34

36 38

40 浓度ng/mL 9.4 11.2 13.2 15.6 18.3 21.5 25.2 29.5 34.4 40.1 46.6 54.0 62.5 图七 单次测量界面显示 3. 选择 设置 菜单,进入时间设置界面,变为设时状态.不断按向上箭头键,所设时间将不断切换,切换至您所需时间后确定.再选择 切换 ,此时将进入流量设置状态.不断按箭头键,所设流量将不断变换,切换至您所需流量后确定(注意:在显示屏上设置流量完毕后,必须将进样流量计的流量值也调至与刚才所设相同.由于环境的变化,气体的流量也随之变化,具体修正方法见附录).设置完时间和流量,即能确定气体的进样体积. 4. 测量有两种:单次测量和连续测量. a. 单次测量 选择进入单次测量菜单,界面如图七所示.首行显示刚才所设的时间值和流量值,二行显示清洗时的瞬态值,三行提示仪器所处状态.按取样功能键时,状态栏显示 正在取样 字样,取样结束后消失.再按测量键测量,状态栏显示 正在测量 ,测量结束时实时栏显示测量峰值,同时设定数据和测量结果将输入到PC机中参与计算.按 清洗 键进行测量后的清洗,一般清洗2~3次,可进行下一次测量. b. 连续测量 在菜单栏上选择 连续测量 ,仪器就进入自动循环测量状态.一个循环过程为:取样――〉测量――〉清洗.连续测量时,显示屏显示与单次测量时类似,首行显示时间和流量,二行显示瞬态值和峰值,三行实时显示仪器状态,四行有 退出 功能键,在清洗时按此键才能退出测量状态.每测量一次,其数据都将输入PC机中. 4.5 测定结束后的处理 1. 切断进样气源,按清洗键用空气吹扫管路数次,以排空残余汞气. 2. 关闭钢瓶总阀,使其气压降至零后,再将载气流量计和氩气表调节阀关紧(实际是旋松). 4.6 数据处理 通过石英管的气体体积用下式换算为20?C和101.325kPa状态下的体积V,单位为m3 V=V1* 293.15 * P 273.15+t 101.325 式中:V1――所设进样时间和流量的乘积,m3 t――进样气体的温度(即室温),?C P――取样中的大气压力,kPa 20?C和101.325kPa状态下气体中汞含量ρHg用下式计算,单位是?g/m3 ρHg= hs*m hc*V 式中:hs――样品峰高,标尺刻度 hc――标准物的平均峰高,标尺刻度 m――所取标准物的汞量,?g V――标样的体积,m3