DOC《测水中溶解氧》

测水中溶解氧 张修山 化学实验是教学的基本方法,新课程更是要求学生自主学习,自主探究.

所以探究一些课外实验,是锻炼学生自主探究的很好方法.现在本人在实践中摸索出一个实验案例如下: 碘量法溶解氧的测定

(一)原理: 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀.加酸后,氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰 , 与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量.

(二)仪器: 溶解氧瓶250―300mL,滴定管25mL,锥形瓶250mL.

(三)试剂: 1.浓硫酸 ( ). 2.硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰( 或364g )溶于水中,稀释至1000mL.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色. 3.碱性碘化钾溶液:称取500gNaOH溶于300―400mL去离子水中,另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL中,待NaOH溶液冷却后,将两溶液合并混匀,用水稀释至1000mL.如有沉淀,静置24h,倒出上层澄清液,贮于棕色瓶中.用橡皮塞塞紧,避光保存.此溶液酸化后,遇淀粉不得产生蓝色. 4.1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100mL.冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐. 5.重铬酸钾标准溶液( ):称取于105一110℃烘干2h并冷却的 1.2258g,溶于水中,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻线,摇匀. 6.硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠( ),溶于1000mL煮沸放凉的水中,加入0.2g碳酸钠.贮于棕色瓶中.在暗处放置7-14天后标定. 标定:于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1gKI,用移液管吸取10.00mL0.025mol/L 标准溶液、5mL(l+5) 溶液密塞,摇匀.置于暗处5min,取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止,记录用量.计算硫代硫酸钠的浓度: 式中, C―硫代硫酸钠的浓度, mol/L: V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积, mL.

(四)步骤: 1.采集水样时,先用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3一1/2左右.要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中. 2.溶解氧的固定:用刻度吸管吸取1mL 溶液,加入装有水样的溶解氧瓶中,加注时,应将吸管插入液面下.按上法,加入2mL碱性KI溶液.盖紧瓶塞,将样瓶颠倒混合数次,静置.待沉淀降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降至瓶底.一般在取样现场固定. 3.析出碘:轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸,小心盖紧瓶塞.颠倒混合,直至沉淀物全部溶解为止.放置暗处5min. 4.样品的测定:用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液.继续滴定至蓝色刚刚退去,记录硫代硫酸钠溶液用量.

(五)计算: 式中: ―水中溶解氧的浓度,mg/L;

C―硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;

V―硫代硫酸钠标准溶液用量,ml. 2010-2011学年度高三化学组张修山 2011-8-15