DOC《ICS 71.100.70》

b)香兰素-乙醇试液:称取 1.0g香兰素(精确至0.1g)加95%乙醇100ml溶解;

c)氢氧化钾-乙醇试液:按GB/T 603方法配置;

d)水;

e)95%乙醇;

f)己烷;

g)无水硫酸钠;

h)丙酮;

i)电子天平:感量值0.0001g;

j)10ml玻璃试管;

k)恒温搅拌水浴锅;

l)100ml单口烧瓶;

m)玻璃冷凝管;

n)250ml梨型分液漏斗;

o)三角漏斗;

p)毛细管;

q)橡皮圈;

r)1号温度计;

s)250ml玻璃烧杯;

t)三用紫外分析灯;

u)量筒;

v)电冰箱. 5.3.2操作过程 5.3.2.1 甘草亭酸鉴别 取试样0.0010g置于玻璃试管中,用量筒称取硫酸3ml加入玻璃试管,在恒温搅拌水浴锅中加热5分钟后,得溶液(1)用波长360nm附近的紫外灯照射时,发出黄色的荧光. 向溶液(1)中加入香兰素-乙醇试液2ml时,液体呈深红紫色. 5.3.2.2 硬脂基鉴别 另取试样1.0g置于单口烧瓶中,加入氢氧化钾一乙醇试液20ml,装上回流冷却器(k、l、m、),在恒温搅拌水浴锅中于70-80℃下,加热6小时.冷却后,用水10ml和95%乙醇10ml转移到分液漏斗中,加入己烷50ml, 摇荡混合后静置,分取已烷层.再同样操作2次,将得到的已烷层水洗,然后加无水硫酸钠5g,摇荡混合后用三角漏斗过滤,滤液置于单口烧瓶中,在恒温搅拌水浴锅上蒸发干涸后,加丙酮10ml,加热溶解,冷却使产生结晶,过滤.再同样操作2次,测定所得结晶的熔点(5.3.2.3)为54-61℃. 5.3.2.3 熔点测定 将结晶小心加热尽可能在低温溶解,使用长度约120mm两端开口的毛细管吸入试料至高度约10mm(注意勿使气泡进入毛细管),不使内容物从毛细管流出,将毛细管在10℃以下放置24小时,再在电冰箱中冰冷(-5至-10℃)状况下放置2小时以上.将内容物的位置用橡皮圈固定在1号温度计水银球的中央外侧,放入装有水的250ml烧杯中,使内容物上端在水面下10mm位置,将水不断搅拌加温(恒温搅拌水浴锅),到达预计熔点低5℃的温度时,减慢加热速度,以每分钟上升1℃的速度继续加热.当毛细管中的试料上浮时,读取温度计作为熔点. 仪器 毛细管显微熔点仪;

毛细熔点管;

研钵;

玻璃管:长约0.8m;

玻璃板;

基准品:奈. 操作方法 5.4.2.1 样品处理 将试样放入研钵研细,取一支或数支清洁、干燥的毛细熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品.取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高. 5.4.2.2 仪器校正和测定 以奈(基准品)为对照样品,对毛细管显微熔点仪进行验证,验证无误后,设定升温程序.68℃开始每分钟升温0.5℃,进行熔点测定. 干燥失重的测定 仪器 试验中所用的仪器如下: a)电子天平:感量0.0001g;

b)称量瓶;

c)五氧化二磷;

d)真空干燥器. 操作方法 称取试样1.0g(m,精确至0.0001g)平铺于恒重的称量瓶中(m1),并将瓶盖去下置于称量瓶旁(或将瓶盖半开),放入内置五氧化二磷的真空干燥器中,室温减压干燥6小时,称重(m2). 结果计算 干燥减量的质量分数w1按公式计算: 式中: m1―干燥前试样加称量瓶的质量,单位为克(g);

m2―干燥后试样加称量瓶的质量,单位为克(g);

m ―试样质量的数值,单位为克(g). 实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果(保留一位小数).在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0%. 炽灼残渣的测定 试剂和仪器 试验中所用的试剂和仪器如下: a)硫酸;