DOC《ICS 71.100.70》

b)高温炉;

c)电子天平(感量0.0001g);

d)坩埚. 操作过程 用高温炉将坩埚炽灼至恒重,精密称定后,称取1.0g(精确至0.0001g)干燥后的样品(m5),置已炽灼至恒重的坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷;

加硫酸0.5~1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700~800℃炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷,精密称定后(m3),再在700~800℃炽灼至恒重(恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量;

炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行.),即得(m4). 结果计算 炽灼残渣以质量分数w2按下式计算: 式中: m3―灼烧后坩埚加灰分的质量,单位为克(g);

m4―坩埚的质量,单位为克(g);

m5―试样的质量,单位为克(g). 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数).在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0%. 硬脂醇甘草亭酸酯含量(HPLC)法 试样经95%乙醇溶解,过滤,用高效液相色谱仪测定,面积归一法计算含量. 5.7.1试剂、材料和仪器 试验中所用的试剂和仪器如下: a)95%乙醇;

b)乙腈:色谱级;

c)乙酸铵:色谱级;

d)水:符合GB/T 6682一级水规定;

e)0.45μm滤膜(有机相);

f)高效液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器;

g)电子天平:感量0.0001 g;

h)10mmol/L乙酸铵溶液:称取0.770g乙酸铵(精确至0.001g),用水溶解定溶至1000ml;

i)100ml容量瓶;

j)流动相配置:乙腈:10mmol/L乙酸铵溶液=85:15(v/v),混匀,并经0.45 μm滤膜(有机相)过滤,充分脱气;

k)标准试样溶液:称取试样0.020g(精确至0.0001g),置100ml容量瓶中,加95乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液作为供试品溶液. 5.7.2参考色谱条件 色谱柱:苯基己基柱,250mm*4.6mm,5μm,或等效分离效果的色谱柱;

流动相:乙腈:10mmol/L的乙酸铵溶液=85:15;

检测波长:250nm;

流速:1.0 ml/min;

柱温:35℃;

进样量:10 μL. 5.7.3测定与计算 在5.7.2的色谱条件下,精密量取供试品溶液20ul,注入高效液相色谱仪分析. 在5.7.2的色谱条件下,精密量取经0.45um滤膜过滤的95%乙醇20ul,注入高效液相色谱仪分析,确定溶剂峰,并以此为依据确定起始积分时间. 按照面积归一法进行计算,应扣除溶剂峰,从溶剂峰后的起始积分时间开始积分. 乙醇溶解性 试剂和器材 a)电子天平:感量0.01g;

b)50ml比色管;

c)95%乙醇. 操作过程 称取试样0.20g置于50ml比色管中,加入乙醇30ml溶解,液体几乎无色澄明. 甘草亭酸 试剂和仪器 a)氯仿;

b)95%乙醇;

c)酚酞指示液:按GB/T 603方法配置;

d)0.1N氢氧化钾-乙醇试液:按GB/T 601方法配置;

e)稀盐酸;

f)50ml比色管;

g)电子天平:感量0.01g. 操作过程 称取试样1.0g,加入等容量的预先中和的氯仿和95%乙醇混合溶液10ml,酚酞指示液3滴,0.1N的氢氧化钾―乙醇液0.4ml时,溶液呈红色. 氯化物的测定 试剂和仪器 试验中所用的试剂和仪器如下: a)0.0165g/L标准氯化钠溶液:按GB/T 602进行配置和标定;

b)17.5g/L硝酸银试液:称取17.5g(精确至0.001g)硝酸银于烧杯,加水适量溶解后至容量瓶定容至100ml,摇匀.置于具塞的棕色试剂瓶中,注意避光保存;

c)........