DOC《晋竞职赛〔2018〕41号》

2、数据处理 数据处理时,提供统一打印图谱.质量分数按照赛场下发的操作规程里给定公式计算,平均值保留三位有效数字;

回收率以三份平行加标样中待测成分的绝对质量来计算,结果保留小数点后2位;

RSD值以三份平行加标样中待测成分的质量分数来计算,结果保留小数点后2位.

3、离线色谱工作站 离线色谱工作站主要考核学生利用软件建立气相色谱分析方法、标准曲线、出具未知样检测报告等方面的能力. (1)新建方法 按照有机磷类农药残留的气相检测参数设置色谱工作站的方法文件以下操作,主要包括程序升温条件、色谱柱、载气流速、燃气流速、检测器条件、运行时间等. (2)单针序列 按照提供的标样、未知样进样序列表安排色谱工作站的进样序列等操作. (3)新建标准曲线 按照要求利用外标法在色谱工作站上制作有机磷农药的标准曲线,并进行标准曲线的参数设置,主要包括标准曲线名、方法、组分单位、响应值的类型、方程的类型等. (4)未知样的谱图处理和含量计算 根据未知样图谱,设置基本积分参数,包括峰高、峰宽、斜率等,并手动积分删除杂峰,利用前面制作的标准曲线计算含量,保存处理的未知样图谱,填写审计追踪信息并保存. (5)报告设置及上传文件夹 选用指定的报告样式文件设置检测报告,并按给定的方法进行打印,待所有操作完成后,将所操作的文件夹重新命名,上传到指定的电脑.

(二)重金属污染检测项目 该项目主要分为样品预处理、上机测量和数据处理3个竞赛环节.

1、样品预处理 组委会为本赛项提供的玻璃器皿均洁净干燥,无需洗涤. (1)样品称量 本项目拟采用湿法消化,采用合适称量方法和相应称量器皿称取1~3g. (2)试样准备 消解液和试剂空白由组委会提前制备提供,每个选手2份消解液和1份试剂空白液,1号样品消解液和2号样品消解液作为考核样.消解液浓度在1~5?g /mL之间. (3)萃取分离 分别吸取样品1号消解液和2号消解液10.00ml及试剂空白液10.00ml,分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL. 加2mL柠檬酸铵溶液,溴百里酚蓝水溶液3~5滴,用氨水调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液10.00mL,DDTC溶液10mL,摇匀. 放置5min左右,加入10.00mL MIBK,剧烈震摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放入10mL带塞刻度管中,备用. 将铅标准储备液(100?g /mL)稀释到10?g/mL. 根据待测样品的浓度,选择合适工作曲线,分别吸取铅标准使用液(10?g/mL)相应体积于125mL分液漏斗中.与试样相同方法萃取.

2、上机测量 按照普析TAS-990F仪器操作规程对待测样液进行检测,其中燃烧器参数已经由组委会调试设置好.

3、数据处理 (1)正确填写实验报告单. (2)正确记录仪器检测条件. (3)正确记录预处理和上机检测过程中涉及到的原始数据. (4)正确计算试样中铅含量结果,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg 或mg/L).以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示. (5)正确判断结果的准确性和精密度.

五、竞赛规则 1.参赛资格:参赛选手应为高等学校在籍高职高专类院(校)学生,报名时每支参赛队由来自同一院校的2名在校学生选手组成. 2.参赛选手应严格遵守赛场纪律,服从指挥,着装整洁,仪表端庄,讲文明礼貌.各代表队之间应团结、友好、协作,避免各种矛盾发生. 3.参赛选手须提前20分钟入场,迟到超过10分钟不得入场.入场必须佩戴参赛证并出示身份证、学生证及学信网上下载打印的学籍证明.赛位由抽签确定,赛题以任务书的形式发放,参赛学生根据任务书的要求完成竞赛任务.参赛选手不得擅自变更、调整赛位;