DOC《前    言》

前????言 本标准按照GB/T 1.

1-2009给出的规则起草. 本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC 374)提出并归口. 本标准主要起草单位:广州质量监督检测研究院. 本标准起草人: 聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法 红外光谱法 范围 本标准规定了采用红外光谱法快速测定聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂总量的方法. 本标准适用于邻苯二甲酸酯总量不少于1%的聚氯乙烯材料. 注:本规范中涉及的邻苯二甲酸酯类增塑剂是指邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP). 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB/T 6040-2002 红外光谱分析方法通则 原理 制备一系列含邻苯二甲酸酯增塑剂的标样,用红外光谱仪采集标样的红外光谱数据,根据标样红外光谱图特征峰建立偏最小二乘(PLS)化学计量模型,然后对未知样品进行红外光谱扫描,再采用化学计量模型测定未知样品中的邻苯类增塑剂含量. 试剂和材料 邻苯二甲酸酯标准品:纯度≥97%,参见附录A. 非邻苯类增塑剂:对苯二甲酸二辛酯(DOTP)、偏苯三酸三辛酯 (TOTM),纯度≥97%. 4.3 聚氯乙烯(PVC)树脂,推荐使用P107106,K-value 72-71. 4.4 四氢呋喃(THF),光谱纯. 仪器设备 傅里叶变换红外光谱仪应符合GB/T 6040―2002中4.2.1规定. 衰减全反射(ATR)附件,锗(Ge)晶体. 分析天平:感量为0.1mg. 5.4 恒温干燥箱,能保证温度偏差在±2℃之内.

6 定性筛选 6.1 制样 取待测样品平整表面部分,使其能紧贴ATR附件晶体表面. 6.2 操作步骤 按操作说明对仪器进行校正后,取待测样品适量,直接用ATR附件进行红外扫描.根据试样和仪器的类型选择合适的扫描条件,如分辨率为4cm-1,仪器信噪比不低于50 000:1. 6.3 判定依据 若测得谱图在1?580cm-1和1?600cm-1处有分裂为约等强度的双峰,参考红外谱图见附录B,证明试样中含有邻苯二甲酸酯且含量较高(≥1%). 注:若测得的谱图在1?580cm-1和1?600cm-1处有双峰但不等强度,并不能说明试样中不含有邻苯二甲酸酯.

7 定量分析 7.1 标样的制备 将PVC树脂溶解在THF溶剂中,并加入已知等质量的6种邻苯二甲酸酯(DBP 、BBP 、DEHP 、DNOP 、DINP 、DIDP)和2种等质量非邻苯二甲酸酯(DOTP 、TOTM),待溶剂室温下挥发完全后,于60℃干燥得到盘状薄膜标样.15种标样中邻苯二甲酸酯含量分别为0.0%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、6.0%、9.0%、12%、15%、20%、25%、30%、35%,而非邻苯类增塑剂(DOTP、TOTM,等量)含量则做相应调整,使标样中增塑剂总含量为35%.标样的配制可参见附录C进行. 7.2 标样的红外光谱测试 将标样直接放在ATR附件Ge晶体上,旋转固定旋钮将标样压紧,进行红外光谱测定.分辨率为4cm-1,仪器信噪比不低于50 000:1,扫描次数240次,光谱范围为4?000cm-1~600cm-1. 7.3 建立工作曲线 根据特征吸收带特征峰面积,运用偏最小二乘法(PLS)建立化学计量模型(模型的建立方法参见附录D).采用1?610cm-1~1?570cm-1和750cm-1~720cm-1两处特征吸收带建立PLS模型,当相关系数>