DOC《新闻》

新闻 根据US EPA(美国环保总署)方法200.

7,利用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪准确监测水中金属污染物 作者:Bill Spence 和Matthew Cassap, Thermo Fisher Scientific, 剑桥,英国 工业排放,农药使用,汽车尾气,以及自然地质活动,例如火山喷发,均可能增加水中金属污染物含量.四种金属:铅,砷,镉和汞;

它们对人体的毒性,尤其是慢性暴露条件下对于人体的毒性,受到了特别关注.这些金属会在人体内积累,并严重损害人体器官.因此,美国环保署(EPA)在联邦法规

40 CFR part

141 (表1和表2)中详细规定了最高污染物水平(MCLs).为遵守这些法规,水和废水工业均要求实验室能够利用分析方法监测水中金属污染物含量. 表1:一级饮用水标准(40CFR141.51)中的金属MCL含量 (mg/L) 表2:二级饮用水标准(40CFR143.3)中的金属含量(mg/L) 传统方法 电感耦合等离子体光谱仪(ICP)是水样测试的传统方法.然而,这项技术已经很难满足一些元素(例如锑,砷,汞和铊)的检出限要求.在砷的有关规定(66 FR 6976, 2001的一部分)中,美国环保署提及,自2006年1月起,ICP方法将不再用于砷的定量,因为这项技术的典型检出限已经无法满足MCL10 μg/L的要求. 其它经批准的技术包括石墨炉原子吸收分光光度法(GF-AAS),氢化物发生-原子吸收分光光度法(HG-AAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS).大部分有问题的元素通常采用GF-AAS进行分析,而汞通常采用冷蒸气发生原子吸收法(CV-AAS)进行测量.GF-AAS技术具有比ICP更低的检出限,但是它一次只能分析一个元素,并且对于每个样品需要更长的分析时间. 尽管ICP方法不再被批准为饮用水中砷的常规分析方法,但是有些方法,例如200.7,采用更加灵敏的水平观测模式可进行其他类型的水样分析.一些ICP仪器仍具有足够高的灵敏度,可提供低至10 ppb砷的方法检出限.在这篇报告中,使用双向观测(水平和垂直)的ICP仪器,并采用方法200.7进行水样分析,来展示其分析性能. 关于方法 200.7 方法200.7是已经批准的符合联邦法规40 CFR part 141下MCL要求的用于水中金属污染测定的方法.这种方法还广泛用于废水样品的监控分析,以确保水质符合联邦法规40 CFR part 136下的国家污染物排放消除系统(NPDES)所发布的有关规定. 方法200.7规定ICP-AES可用于饮用水,天然水和废水中32种金属和微量元素的定量分析.另外,它也广泛用于房地产购置前房产井水资源的分析,确保水质符合国家法规.目前,该方法已在世界范围内成为水样分析ICP方法的基础,特别是那些环境监测行业发展落后于美国的地区. 方法200.7对波长选择,校准曲线和质量控制程序,以及确定方法性能参数(例如检出限和线性范围)的特定程序提出建议.这种方法描述了一种确定方法检出限(MDL)的协议.根据此协议,首先调整好仪器硬件和分析方法,然后以加标的试剂空白溶液(加标量为仪器估计检出限的2-3倍)重复分析7次,最后将测量浓度的标准偏差(SD)乘以3.14(自由度为6,可信区间为99%之t值)得到MDL.非常重要的是,污染物的含量要在控制范围内,尤其是那些环境中含量丰富的元素,例如铝(Al)和锌(Zn),因为任何污染物都会给MDL带来负面影响.干扰校正也会影响MDL,因为它需要检测另外干扰谱线,因而传递了相应的测量误差. 方法200.7规定了校准线性范围上限,即动态线性范围(LDR),实际观测信号与校准曲线低浓度点外推线之间偏差小于10%的浓度.样品稀释有助于高浓度样品的测量,可以得到更宽的LDR,但需耗费更多精力和成本,并且会增加误差.另外,方法200.7还详细描述了多个质量控制(QC)标准. 方法200.7原理 分析开始,准确称量一份混合均匀的样品.为了对含有不溶物样品进行全回收分析,可先利用低温回流条件将待测物溶解于硝酸(HNO3)和盐酸(HCl)中.冷却后,将样品定容,混均,再对样品进行离心处理,或者将其静置过夜,以备分析使用.为了测定过滤后的水样中可溶性待测物含量,以及水样(样品浊度小于1 NTU)中待测物的全回收分析,样品前处理可以添加适量HNO3溶液,将样品稀释至预定体积后混合均匀. 样品被导入到ICP仪器,被雾化为气溶胶,然后导入至等离子体中.元素的特定光发射在射频电感耦合等离子体中产生,这些发射光被光栅光谱仪色散,谱线强度在特定波长处由光敏检测器检测.检测器的光电流由计算机系统进行处理与控制.背景校正技术用于补偿分析中各种背景对测定的信号贡献,期间背景必须在临近分析波长处测定. 应用举例 一台Thermo Scientific iCAP