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6000 系列 ICP与CETAC ASX-520自动进样器(CETAC 公司, Omaha, Nebraska)联合使用.使用Y型管在线添加内标(5ppm钇).根据方法200.7选择波长,某些情况下还需测量其他波长.使用Thermo Scientific iTEVA软件的自动观测选择功能选择等离子体观测模式.软件具有内置QC检查功能,可以满足EPA方法的要求.软件包内还包括监控进样/冲洗功能,可减少进样和清洗时间,使有用的分析时间最大化.必要时,可执行水平和垂直观测以避免水平观测中易电离元素的干扰,从而提供最优数据. 溶液制备 使用电阻率>

15 MΩ cm (Milli-Q)的超纯水,以及Fisher Scientific一级盐酸与硝酸.所有分析标准溶液均由Fisher Scientific储备标样制备得到,参照样品(NIST, Gaithersburg, MD, USA 和LGC Promochem, Teddington, UK)与未知水样一起进行分析.所有样品均保存于2%硝酸和2%盐酸的混合介质中. 方法 LDR和MDL研究均按照方法200.7进行.以试剂空白加标每个元素的低浓度来执行MDL研究.根据方法200.7使用单个元素SIC溶液进行干扰研究.为了证明ICP仪器的性能,按照方法200.7对不同水样进行典型常规分析,设置了下列分析程序: 在每组IPC和空白检查对之间进行10个样品分析,IPC和空白检查对包含一系列水基体.在整个实验过程中进行了多次样品分析,运行样品总数超过300,包括QC和校准溶液中.此外,需运行加入未知样品加标试验,将其作为实验室强化基体(LFMs)进行分析. 结果 分析SIC溶液(表3)过程中,没有观察到明显干扰.必要时,可使用IEC轻松校正所观测到的干扰. 表3:主要干扰及其贡献含量 分析高标进行线性范围检查,分析表明结果值与预期值偏差很小,说明线性范围至少已达到表4所示水平.这样的线性水平已经足够满足一般的水样分析. *R = 垂直, A = 水平 ** 括号内的数字为垂直观测元素的水平观测值 表4:LDR, IDL 和MDL 结果 (μg/L, 不包括已标注单位处) 从MDL溶液分析计算得到的MDLs,大多数元素都在低ppb范围.所有MDLs均远远低于饮用水分析的典型含量水平,但锑,汞,铊和铝元素例外,这几种元素的MDL与饮用水的典型含量水平具有相同数量级.因此,对这些元素而言,ICP-MS可能是更合适的饮用水测量方法.在研究中,使用水平观测模式可以比垂直观测模式明显改善元素的检出限.有些元素的MDL,例如铝,可能受到样品管内污染的影响. 正如QCS和IPC溶液结果(表5)所示,iCAP 6000系列能够以最小的强度漂移,获得准确一致的结果. 表5:QCS结果(校准后),IPC(正在进行QC)测量.所有浓度单位均为mg/L. IPC结果始终落在已知值的90-110%许可范围内,如图1所示,240个样品运行期间的25次IPC测量精度也非常出色,这些测量的相对标准偏差(RSD)在运行期间(16小时)均小于5%.结果也证实,对于所有参照材料基体,iCAP 6000系列都能够提供准确而精密的数据. 图1:240个样品分析期间,连续IPC测量的稳定性.限制值以红色虚线显示. 绝大部分结果均位于已知浓度的10%偏差范围内,少数例外数据是由于待测值非常接近方法检出限.LFM样品的准确结果表明,在许多真实环境基体内都能完成定量回收.所有加标回收率均在85-115%的许可范围内. 讨论 经证实,我们的仪器完全符合US EPA方法200.7对各种水样分析质量的严格控制要求.方法和仪器的优化均可由内置优化程序自动进行.同时,仪器还具备高光通量的光学设计和灵敏的CID-86电荷注入装置检测器,这些配置有助于获得最佳性能,如所获得的优秀MDLs所示. 经干扰研究证实,iCAP 6000系列具有最小的物理与光谱干扰,是水和其他环境材料分析的理想选择.该仪器设计造就了一个极其稳定的系统,长时间运行也能提供优秀的准确性和精密度,无需频繁重校准.稳定的IPC结果可以证明这一点. iTEVA软件中的高速分析工具,联合iCAP 6000系列的速度,以及小体积进样系统,令我们的仪器只需极短分析时间:每3分30秒测定1个样品,或每小时测定17个样品. 结论 水中高浓度的金属污染物由于其高毒性被证实严重危害人类的健康.因此,US EPA详细规定了最高污染物水平,并要求对水质加以监控.方法200.7详细说明了使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES),例如Thermo Scientific iCAP