编辑: sunny爹 | 2017-10-12 |
样品尽量小,最大尺寸:高15mm,直径30mm. 多孔或易潮解样品,需提前真空干燥处理. 粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分,且不易被磁化.超声分散,滴在铝箔上,干燥后送样. 需观察样品断面时,断面自己制备. 只做元素分析时,要用红外压片机把纯粉末样品压片.不能测硼以下元素,测铂元素要事先说明. X射线衍射仪(XRD): 测试项目 常规测试、结晶度分析、取向度测试、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射. 来样须知 1.送样者在测试X射线衍射之前,请务必事先了解晶体学的基础知识和X射线 衍射的基本原理.为什么要用X射线衍射仪以及测试项目(晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相分析等);
2.送样前,请用简单易记的英文字母(如:A,B,C…)和数字(如:1,2,3…)对样品进行编号等 样品要求 1.粉末样品:须充分研磨,需0.2克左右;
2.片状样品:需有一个大于5?5mm(最佳为15?15mm)平整的测试面;
3.块状样品:需有一个大于5?5mm(最佳为15?15mm)平整的测试面,如不平整,可用砂纸轻轻磨平,无厚度要求;
4.纤维样品: a.?取向度测试:样品须疏理整齐,最少需长约30mm,直径约3mm一束纤维(大约圆珠笔芯大小的一束丝);
b.?常规测试、结晶度、晶粒尺寸:样品须充分剪碎,呈细粉末状,需0.2克左右(大约一分钱硬币的体积);
5.液体样品不能测试;
小角X射线散射(SAXS): 样品要求 1.粉末样品:须充分研磨,需0.2克左右;
2.片状样品:样品表面平整,可折叠制样,最佳厚度为1mm;
3.液体样品:浓度极低的稀溶液,大约需要50μL,1*20 mm2;
4. 纤维样品:一束梳理整齐的纤维,长度5 cm,?纤维束直径2mm;
不符合以上样品要求,不能保证数据的准确性. 数据处理 请根据小角X射线散射数据处理方法将数据按照其步骤导入origin软件中分析作图. 动态激光光散射仪(DLLS):? 应用范围: 测量纳米颗粒的粒径,同时给出粒径分布. 送样要求: 1. 请提前领取光散射专用瓶,并妥善保管. 2. 样品浓度约为万分之三(重量百分比)左右,根据实际情况再另行调整. 3. 样品量大于10mL. 4. 被测颗粒形状应尽可能接近球形,且尽可能是单分散样品(即样品中的颗粒尺寸单一). 5. 所用分散介质在测试温度下的粘度和折光指数请事先查好. 8. 测试时请准时按预约时间来. 凝胶渗透色谱-动态激光光散射联用仪(GPC-DLLS): 送样要求: 1. 配样溶剂请用色谱级四氢呋喃,溶液量25ml左右. 2. 配样瓶的瓶盖要耐有机溶剂,过滤后送样瓶的瓶口宽敞足以进样针取样,并密封好. 3. 请事先提供样品的大约分子量、极性,以便告知配制样品合适的浓度. 4. 配样时请用万分之一天平配,记下准确的浓度. 5. 瓶子上请标明样品编号(勿用