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1、2……)和准确浓度. 6. 请按通知的送样时间送样,否则请提前至少一天通知. 核磁共振波谱仪(NMR): 时间安排 每月1日到20日做溶液实验;

21日到30日或31日做固体实验. 核磁共振分析测试步骤 1. 准备样品. 2. 确定实验内容(如是液体谱还是固体谱,测什么核,液体谱以何为溶剂等). 3. 填写NMR测试送样单,课题组长签字.送样请注明样品编号、实验内容、实验溶剂、特殊要求、联系方式、可能的分子式和结构式(便于实验条件设置和出具满足用户需求的图谱,本实验室承诺对用户保密,可缺省).有特殊要求可另附纸说明. 4. 送样测试. 5. 打印谱图和电子邮件发送原始数据.无特殊情况5?个工作日内可取结果. 6. 拿取谱图时须交清测试费,校外可开具发票. 样品准备

(一)??液体实验 1. 送样前,对所要分析的样品必须有初步了解,熟知其溶解性,纯度和其它特殊要求.样品必须干燥. 2.?核磁共振实验须用5mm?NMR专用样品管和氘代试剂.本室备有5mm?NMR样品管,使用本室的样品管收取成本费.应根据样品的溶解性选择合适的氘代试剂溶解样品. 3.?自备样品管者必须保证样品管干燥干净,完好无损,核磁管帽子必须与管子紧密无松动.仪器昂贵,请使用合格的5mm样品管,以免损坏仪器.样品管外壁贴上标有自己样品名称的标签,标签纸应沿着核磁管上端外壁全部贴住.标签以下至管底须留有15cm长的管壁是干净的. 4.?通常测1H谱样品的量需要3毫克以上,一般为10毫克左右比较合适,若测定13C谱(包括测碳氢相关的二维谱),只要溶解度允许,应尽量多放样品,以节省机时和费用. 5.?把样品装入5mm的核磁共振样品管中,加入0.5ml氘代试剂,样品管内溶液的高度应大于3.5cm,?并且不能有悬浮的固体颗粒存在,以免影响谱图的分辨率.

(二)??固体实验 固体NMR实验需要0.2克左右的固体粉末状样品,或者是细小颗粒状固体. 测试结果的形式 1. 根据需要实验得到的谱图可以打印一份,一般情况下,溶液谱包括峰的化学位移标记、积分等,固体谱包括峰的化学位移标记等;

2.?由于控制谱仪的计算机为谱仪所专用,为避免计算机感染病毒,须用新的U拷贝原始数据或发送电子邮件;

3.?实验数据可用Mnova,MesterC,Nuts,topspin?等软件打开,打开路径为?time &

name/ exp. No./pdata /1/1r?或者为time &

name/ exp. No./ fid 其他说明 1.?实验数据在计算机上保存一年,如无特殊要求,一年后实验数据将被删除. 2.?特殊要求请在样品登记上注明,否则按正常测试处理;

由于样品处理不当(残存溶剂、固体微粒、浓度不适当、杂质较多)等,造成谱图质量不高,若要求重新测试该样品时,则按新的样品受理. 3.?送样时间:周一~?周五,不稳定样品或自主操作请提前1~2?天预约,未按时前来测试,则按自动放弃预约处理(收费). 傅立叶红外光谱仪(FTIR): 红外光谱对样品的适用性广泛,具有测试迅速,重复性好,试样用量少等特点,固态、液态样品,无机、有机、高分子化合物都可检测. 化合物的红外光谱图的特征谱带的频率、强度和形状会随着测定的状态、制样方法而发生变化.对不同的样品采用不同的制样方法,是红外光谱研究中取得正确信息的关键. 1. KBr压片法:测试光谱范围?4000-400cm-1,样品为干燥粉末或可以研磨成粉末,用量1-2mg,可装入小塑封袋或用称量纸包好送样. 2. ATR(衰减全反射,Attenuated Total Reflection)法:?测试光谱范围4000-650cm-1,样品为粉末、液体(不能含大量水,因为水有很强的吸收峰)、纤维、织物等均可,无损检测.样品用量少,如织物剪成1cm