DOC《熔盐电解法制备钨铜合金粉》

熔盐电解法制备钨铜合金粉 肖志华,廖春发,王旭 (江西理工大学 应用科学学院,江西赣州 341000) 摘要:在NaCl-KCl-Na2WO4-CuO体系中采用熔盐电解法直接制取钨铜合金粉,并对产物进行了XRD、SEM及EDS分析.

结果表明,在780~800 ℃电解、阴极电流密度106~133 mA/cm

2、电解时间3~4 h、电压2.2~3.2 V的条件下,可以得到纯度99%以上、平均粒度0.91 μm的钨铜合金粉末,各项指标基本达到了工业上烧结钨铜合金的要求. 关键词:钨酸钠;

氧化铜;

熔盐电解;

钨铜粉 中图分类号:TF123.2+3 文献标志码:A 文章编号:1007-7545(2013)04-0000-00 Preparation of W-Cu Alloy Powder with Molten Salt Electrolysis Process XIAO Zhi-hua, LIAO Chun-fa, WANG Xu (College of Applied Science, Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, Jiangxi, China) Abstract: Tungsten copper alloy powder was directly prepared in NaCl-KCl-Na2WO4-CuO system with molten salt electrolysis. The cathode electrolysis products were analyzed by XRD, SEM and EDS. The results show that copper tungsten alloy powder with purity of above 99% and average particle size of 0.91 μm is obtained under the reaction conditions including electrolytic temperature of 740~820 ℃, cathode current density of 106~133 mA/cm2, electrolysis time of 1.5~3.5 h, cell voltage of 2.2~3.2 V. The product reaches the manufacture requirement of sintering tungsten copper alloy in industry. Key words: sodium tungstate;

copper oxide;

molten salt electrolysis;

tungsten copper alloy powder 近几十年来,钨铜材料无论从研究和生产应用上都进行了很多工作,并取得了不少进展.在20世纪90年代,钨铜材料在微电子领域作为封装和热沉材料获得应用[1-2],并成为钨铜材料新的增长点.此外,钨铜材料还作为火箭、导弹中抗高温燃气烧蚀和冲刷的高温部件[3-4].钨铜合金兼有钨和铜元素的特性,其物理结构为铜包钨或钨包铜,性能可根据需要进行设计和控制.钨铜合金是一种典型的粉末冶金制品,大部分采用普通的 粉末混合+成形+烧结 工艺制备[5].随着钨铜材料进一步应用和开发,对钨铜材料的质量和性能也提出了新的更高的要求,各种新的制备工艺不断出现[6].熔盐电解法制备钨铜合金粉作为一种新的工艺,开发前景较大.

1 试验部分 1.1 试验原料及方法 试验原料为分析纯NaCl、KCl、Na2WO4及CuO.按NaCl∶KCl∶Na2WO4∶CuO=0.42∶0.42∶0.10∶0.06(质量分数)配比,准确称量后,混合均匀,在120~150 ℃烘干24 h备用. 试验方法:阴阳电极都选石墨电极,极间距3 cm,温度控制在780~800 ℃,先用0.5~1.0 V电压对反应物进行预电解1.5~2.0 h,预电解之后控制槽电压2.5~3.24 V、阴极电流密度106~133 mA/cm2,连续电解3 h. 电解产物取出后放进适量蒸馏水煮沸20 min,再加入适量NaOH溶液浸泡10 h,最后过滤、烘干得到最终产物.用Miniflex型X射线衍射分析仪、XL30W/TMP型扫描电子显微镜及EDAX型能谱仪对产物的物相组成、形貌、粒度进行分析. 1.2 试验装置 试验主体设备为坩埚炉,如图1所示.其中加热和温控设备分别为坩埚电阻炉和KSJ系列温度控制器. 收稿日期:2012-10-08 基金项目:国家自然科学基金资助项目(51074081) 作者简介:肖志华(1983-),江西南丰人,助教,硕士. 图1 试验装置示意图 Fig.1 Schematic diagram of tester

2 试验结果与讨论 2.1 电解温度的选择 根据NaCl和KCl的相图可知,NaCl和KCl在质量比为1∶1的情况下混合的熔点最低,为635 ℃[7].通常在采用熔盐电解制备金属粉末时,为了保证熔盐电解质的黏度和电导率,电解温度要比熔质的初晶温度高100~150 ℃,本试验电解温度采用780~800 ℃. 2.2 分解电压的选择 从Na2WO4(Na2O・WO3)中电解钨时主要由其中的WO3提供,通过热力学计算可以得出KCl、CuO、WO