DOC《中华人民共和国国家标准》

直径为75mm的滤膜,应做成锥形漏斗进行采样,其粉尘增量不受此限. 3.3.7 采样后样品的处理 采样结束后,将滤膜从滤膜夹上取下,一般情况下,不需干燥处理,可直接放在3.2.4规定的天平上称量,记录质量.如果采样时现场的相对湿度在90%以上或有水雾存在时,应将滤膜放在干燥器内干燥2h后称量,并记录测定结果.称量后再放入干燥器中干燥30min,再次称量.当相邻两次的质量差不超过0.1mg时,取其最小值. 3.4 粉尘浓度按式(2)计算: 式中:C――粉尘浓度,mg/m3;

m1――采样前的滤膜质量,mg;

m2――采样后的滤膜质量,mg;

t――采样时间,min;

Q――采样流量,l/min. 3.5 本方法为基本方法.如果使用其他仪器或方法测定粉尘质量浓度时,必须以本方法为基准.

4 粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法 4.1 原理 硅酸盐溶于加热的焦磷酸,而石英几乎不溶,以质量法测定粉尘中游离二氧化硅的含量. 4.2 器材 4.2.1 锥形烧瓶(50ml). 4.2.2 量筒(25ml). 4.2.3 烧杯(200~400ml). 4.2.4 玻璃漏斗和漏斗架. 4.2.5 温度计(0~360℃). 4.2.6 电炉(可调). 4.2.7 高温电炉(附温度控制器). 4.2.8 瓷坩埚或铂坩埚(25ml,带盖). 4.2.9 坩埚钳或铂尖坩埚钳. 4.2.10 干燥器(内盛变色硅胶). 4.2.11 分析天平(感量为0.0001g). 4.2.12 玛瑙研钵. 4.2.13 定量滤纸(慢速). 4.2.14 pH试纸. 4.3 试剂 4.3.1 焦磷酸(将85%的磷酸加热到沸腾,至250℃不冒泡为止,放冷,贮存于试剂瓶中). 4.3.2 氢氟酸. 4.3.3 结晶硝酸铵. 4.3.4 盐酸. 以上试剂均为化学纯. 4.4 采样 采集工人经常工作地点呼吸带附近的悬浮粉尘.按滤膜直径为75mm的采样方法以最大流量采集0.2g左右的粉尘,或用其他合适的采样方法进行采样;

当受采样条件限制时,可在其呼吸带高度采集沉降尘. 4.5 分析步骤 4.5.1 将采集的粉尘样品放在105±3℃烘箱中烘干2h,稍冷,贮于干燥器中备用.如粉尘粒子较大,需用玛瑙研钵研细到手捻有滑感为止. 4.5.2 准确称取0.1~0.2g粉尘样品于50ml的锥形烧瓶中. 4.5.3 样品中若含有煤、其他碳素及有机物的粉尘时,应放在瓷坩埚中,在800~900℃下灼烧30min以上,使炭及有机物完全灰化,冷却后将残渣用焦磷酸洗入锥形烧瓶中;

若含有硫化矿物(如黄铁矿、黄铜矿、辉铝矿等),应加数毫克结晶硝酸铵于锥形烧瓶中. 4.5.4 用量筒取15ml焦磷酸,倒入锥形烧瓶中,摇动,使样品全部湿润. 4.5.5 将锥形烧瓶置于可调电炉上,迅速加热到245~250℃,保持15min,并用带有温度计的玻璃棒不断搅拌. 4.5.6 取下锥形烧瓶,在室温下冷却到100~150℃,再将锥形烧瓶放入冷水中冷却到40~50℃,在冷却过程中,加50~80℃的蒸馏水稀释到40~45ml,稀释时一面加水,一面用力搅拌混匀. 4.5.7 将锥形烧瓶内容物小心移入烧杯中,再用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒及锥形烧瓶.把洗液并倒入烧杯中,并加蒸馏水稀释至150~200ml,用玻璃棒搅匀. 4.5.8 将烧杯放在电炉上煮沸内容物,趁热用无灰滤纸过滤(滤液中有尘粒时,须加纸浆),滤液勿倒太满,一般约在滤纸的三分之二处. 4.5.9 过滤后,用0.1N盐酸洗涤烧杯移入漏斗中,并将滤纸上的沉渣冲洗3~5次,再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止(可用pH试纸检验),如用铂坩埚时,要洗至无磷酸根反应后再洗二次(检验方法见4.8).上述过程,应在当天完成. 4.5.10 将带有沉渣的滤纸折叠数次,放于恒量的瓷坩埚中,在80℃的烘箱中烘干,再放在电炉上低温炭化,炭化时要加盖并稍留一小缝隙,然后放入高温电炉(800~900℃)中灼烧30min,取出瓷坩埚,在室温下稍冷后,再放入干燥器中冷却1h,称至恒量并记录. 4.6 粉尘中游离二氧化硅含量按式(3)计算: 式中:SiO2(F)――游离二氧化硅含量,%;