DOC《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》

明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则 适应范围: 本指导原则适用于2012年明胶药用空心胶囊壳中铬检测的应急检验.

1、检验样品: 胶囊剂(由明胶空心胶囊壳装载的胶囊).

2、检验项目: ??? 明胶空心胶囊中的铬.

3、检验方法: 《中国药典》2010年版(二部)明胶空心胶囊项下铬检查项(P1204)、附录IV D 原子吸收分光光度法(附录24)、附录I E 胶囊剂装量差异项(附录8).

4、检验所需检品量的参考值: 胶囊规格 平均重量(g/粒,参考值) 一次实验量(粒) 检验3倍量(粒) 0# 0.093

15 45 1# 0.074

15 45 2# 0.061

20 60 3# 0.050

20 60 4# 0.038

30 90

5、仪器 5.1 原子吸收分光光度计(含石墨炉原子化装置) 5.2电子天平 5.3 微波消解仪 5.4 电热板或其他赶酸设备,如:恒温消解仪、赶酸器等.

6、试剂 6.1 硝酸(优级纯) 6.2 铬单元素标准溶液(1000?g/ml,国家标准物质)

7、空心胶囊壳的制备: 倾出胶囊剂的内容物,胶囊壳用棉棒或小刷试净(不得损坏囊壳),放置,待用.

8、胶囊剂中明胶空心胶囊壳中总铬测定方法: 8.1铬标准贮备液的制备:取铬单元素标准溶液(1000?g/ml),用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液. 8.2标准溶液的制备:分别精密量取铬标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液.临用时现配. 8.3供试品溶液的制备:精密称取本品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5~10ml,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解.消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干,用2%硝酸转移至50ml量瓶中,并加2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;

同法制备试剂空白溶液,作为空白校正. 8.4 测定:? 取供试品溶液与对照品溶液适量,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(《中国药典》2010年版(二部)附录IV D第一法),在357.9nm的波长处测定,计算,即得.

9、方法验证: 9.1 线性:制备含铬的对照品溶液至少5份,浓度依次递增,最高浓度吸收值应在0.8以下,保证具有较好的线性范围,相关系数(r)≥0.99. 9.2 准确性:应进行整个实验过程的(包括前处理)方法学回收率验证,暂定回收率应为80%-120%的范围内.每次测定需进行随行回收试验. 9.3 重复性 取限度浓度的标准品溶液重复测定5次,吸收度(测定值)的变化范围(RSD)不得过5%. 9.4 定量限 本方法定量限应不低于0.5mg/kg.

10、注意事项: 10.1消解:样品前处理是试验中的关键步骤,既要保证消解完全,又要保证消解过程样品中的铬不损失,因此试验中建议加入10ml硝酸(优级纯),并需要浸泡过夜后消解.参考消解程序为:5min由室温升至120℃,维持3min;

6min由120℃升至150℃,维持2min;

6min由150℃升至180℃,维持20min. 10.2为避免玻璃容器的干扰,试验中宜采用塑料容量瓶(聚丙烯材质)定容. 10.3不同原子吸收仪试验参数可能不同,可根据原子吸收仪说明书中推荐程序设??? 定测定参数(参考石墨炉升温程序如下:5s升温至100℃,保持10s;

5s升温至500℃,保持10s;

0s升温至2100℃,保持3s;

0s升温至2200℃,保持2s) 10.4含钛白粉的胶囊壳(不透明胶囊)建议在微波消解时,样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸,其他同供试品溶液制备. 10.5实验用水:应采用纯化水,储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成,不宜选用玻璃容器长期储存. 10.6 试剂应采用优级纯及以上级别试剂. 10.7试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用盐酸溶液(浓盐酸:水/1:1)浸泡1h,再用硝酸溶液(浓硝酸:水/1:1)浸泡1h,再用纯化水冲洗干净后使用.微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗,不得采用铬酸清洗液洗涤容器. 10.8可供选择的铬元素标准溶液(1000?g/mL)由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供(