编辑: huangshuowei01 | 2019-07-04 |
b) 校准溶液与试样溶液基体尽可能保持一致;
c) 如果存在基体干扰,应采用标准加入法. 标准加入法 分别吸取等量的待测试样溶液5份.1份不加校准溶液,其它4份分别按比例加入不同浓度校准溶液,通常溶液浓度分别为:cx、cx+c
0、cx+2c
0、cx+3c
0、cx+4c0.在规定仪器条件下,用溶剂调零,测量试剂空白溶液的荧光强度值,以作空白校正.在相同条件下,按照浓度从稀到浓依次测定荧光强度值,用加入校准溶液浓度为横坐标,相应的荧光强度值为纵坐标绘制荧光强度值与浓度校正曲线,曲线反向延伸与浓度轴的交点cx,即为试样溶液中待测元素的浓度. 图2 标准加入法校正曲线 使用标准加入法时应注意: a) 此方法只适用于浓度与荧光强度值成线性区域;
b) 至少应采用4点(包括试样溶液本身)来绘制外推关系曲线,同时首次加入校准溶液浓度值应和试样溶液浓度值大致相同,即cx≈c0. 被测元素含量的计算与表示方法 被测元素含量的计算 由7.4确定试样溶液中被测元素的浓度之后,按照分析方法的规定,计算出样品中该元素的含量,并以质量分数(mg/kg,μg/kg)或质量浓度(mg/L,μg/L)表示.含量计算公式如下: 2) 3) 式中: X1――样品中被测元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);
X2――样品中被测元素的含量,单位为微克每千克(μg/kg)或微克每升(μg/L);
cx――试样溶液中被测元素的浓度,单位为微克每升(μg/L);
c0――空白溶液中被测元素的浓度,单位为微克每升(μg/L);
V――试样溶液的体积,单位为毫升(mL);
S――测量过程中所取用的样品的总量,单位为克(g)或毫升(mL). 精密度 对于同一实验室室内重复性精密度可在同一台仪器相同测定条件下,由同一人测定次数不少于7次的情况下,确定相对标准偏差. 不确定度评定 不确定度的评定与表示需按照GB/T 27411-2012和JJF 1059.1-2012进行.如需要,不确定度可与结果连在一起表示.表示形式为: (结果):(X±U)(单位)(k=2) 其中X为被测元素含........