DOC《前言》

b)产品名称;

c)生产批次;

d)数量;

e)生产日期. 6.2 包装、运输、储存 6.2.1 产品装入聚丙稀或聚乙烯塑料瓶中,严密封口.整齐放入木箱或纸箱内,用纸屑、泡沫塑料等软物填料添固,不得有松动现象. 6.2.2 产品可以用铁路、公路、水运等方式运输. 6.2.3 产品应放于干燥处,严防受潮. 6.3 质量证明书 每批产品应附有质量证明书,注明: a)供方名称、地址、电话、传真;

b)产品名称;

c)产品规格;

d)批号;

e)产品净重、瓶数;

f)各项分析检验结果和技术监督部门印记;

g)本标准编号;

h)出厂日期. 订货单(或合同)内容 本标准所列材料的订货单(或合同)内应包括下列内容: a)产品名称;

b)产品规格;

c)数量;

d)本标准编号;

e)增加本标准以外内容时的协商结果. 附录A (规范性附录) 硝酸根含量测定 范围 本方法规定了氯化钯中硝酸根含量的测定方法. 本方法适用于氯化钯中硝酸根含量的测定. 方法原理 试料用稀盐酸溶解, 用氢氧化钠调pH至 7沉淀分离把.在硫酸介质中, 硝酸根与靛蓝二磺酸钠发生褪色反应.用目视比色法判断试料中硝酸根含量. 试剂和材料 硝酸钠, 分析纯. 氯化铵, 分析纯. 硫酸(ρ1 .

8 4 g / mL), 分析纯. 盐酸(1+1). 盐酸(1+3). 氢氧化钠溶液(2 .

5 mol /L). 靛蓝二磺酸钠溶液( ( 0.

001 mol /L). 硝酸根标准溶液:称取3.43mg硝酸钠于100mL烧杯中,加20mL水溶解, 移入5

0 0 mL容量瓶中, 以水稀释至刻度,混匀.此溶液1 mL含0.005 mg硝酸根. 分析步骤 试料 称取1g氯化钯粉末试样, 精确至0.001 g. 空白试验 随同试料做空白试验.空白应加1g氯化铵, 稀释至10 mL. 标准试验 取10.0 mL硝酸根标准溶液于150mL烧杯中,加入1g氯化铵,溶解后,于低温电炉上 蒸至近干. 以下按A. 4. 4. 2和A.

4 .

4 . 3进行. 测定 将试料( A.

4 .

1 ) 置于1

0 0 mL烧杯中,盖上表面皿, 加30 ml盐酸( A.3.5 ),低 温加热至完全溶解,取下,冷却,用水冲洗表面皿及杯壁,移入50 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀. 分别移取5.0mL( 1号溶液) 和25.0mL , ( 2号溶液)试液于100mL烧杯中,于低温 电炉上蒸至近干,加入25 mI水、2~3滴盐酸( A.3.4),加热溶解.取下,用氢氧化钠溶液调pH至7,使钯全部生成水合氧化钯,过滤,用水洗3~4次,滤液、洗液合并, 蒸干. 残渣用10 mL水溶解,转入50mL容量瓶中,加1mL靛蓝二磺酸钠,加20 mL水, 混匀,在摇动下于10s~15s内加入10mL硫酸, 放置10 min,用水稀释至刻度,混匀.用目视比色法判断试料中硝酸根的含量. 结果判定 1号溶液所呈蓝色不浅于标准,则NO3―≤0.05%;

2号溶液所呈蓝色不浅于标准,则NO3―≤0.05%.