编辑: 此身滑稽 | 2019-07-05 |
河钢集团承钢公司,河北 承德 067102) 摘要:采用化学分析、能谱分析等检测手段,确定废弃耐火砖的有价金属元素.浸出实验表明,较佳的浸出温度为120℃,浸出时间为3h,固液比为3:1.浸出液中铝元素可以铵明矾形式沉淀出来,其纯度为97.8%.钒元素可以五氧化二钒形式沉淀出来,其纯度为99.52%. 关键词:耐火砖;
浸出;
铵明矾;
五氧化二钒 Resource Utilization of Discarded Refractory bricks in Vanadium Oxide Melting Furnace Wu Chun-Liang1, Li Lan-Jie*, Dong Zi-Hui1, Li Jiu-Jiang1, Zhang Su-Xin1, Li Wan-Da1 (Chengde Iron and Steel Company, HBIS GROUP, Hebei, Chengde, 067102) ABSTRACT: The valuable metal elements of discarded refractory bricks are determined, by means of chemical analysis and energy spectrum analysis. The experimental results show that the best leaching temperature is
120 C, the leaching time is 3h, and the solid-liquid ratio is 3:1. Aluminum in leaching solution can be precipitated in the form of ammonium alum, and its purity is 97.8%. Vanadium can be precipitated in the form of V2O5, and its purity is 99.52%. KEY WORDS: refractory brick1;
leaching2;
ammonium alum3;
V2O54 前言 五氧化二钒片剂生产,基本上采用"三步法",即钒酸铵的脱水、脱氨、熔化,在三套不同的装置中分别进行[1~5].用熔化炉融化五氧化二钒,日积月累钒浸入砌炉耐火砖内,拆炉后砖料废弃.废弃耐火砖主要含氧、硅、铝、钒和钾等元素,对有价元素提取,做到废物利用.
1 实验将废弃耐火砖破碎、研磨至一定粒度.通过能谱分析和化学分析,确定耐火砖成分及有价元素含量.通过单因素实验方法,研究浸出温度、浸出时间、液固比对废弃耐火砖湿法浸出过程的影响规律,并确定较佳工艺参数.明确铵明矾的提取方法和五氧化二钒的提取方法.
2 能谱分析和化学分析 将耐火砖破碎、研磨至95um以下,进行能谱分析和化学分析,确定耐火砖有价元素成分及含量.能谱分析结果如图1所示,化学分析结果如表1所示: 图1 废弃耐火砖能谱分析图 Fig.1 Energy spectrum analysis of discarded refractory bricks 通过能谱分析可知,废弃耐火砖中的元素为O、Al、K、Si、V.其中V、Al、Si元素利用价值高,有必要进行回收利用. 表1 废弃耐火砖化学分析结果 Table
1 Chemical analysis results of discarded refractory bricks 元素 质量/% 原子/% O K 57.78 70.98 Al K 15.88 11.56 Si K 22.72 15.90 K K 1.39 0.70 V K 2.23 0.86 由表1可知,耐火砖中各元素的含量,其中主要元素V占2.23%,Al占15.88%.
3 废弃耐火砖浸出实验 通过酸浸方法回收废弃耐火砖中的有价元素,并研究浸出温度,浸出时间,液固比对浸出率的影响规律,确定较佳浸出工艺参数. 3.1浸出温度 将废弃耐火砖破碎,粉碎至125um左右,取50克,置于三角瓶中.硫酸浓度2mol/L,液固比3:1,浸出时间5h,搅拌200r/min,浸出温度分别为70℃,100℃,120℃,140℃,160℃,研究浸出温度对废弃耐火砖湿法浸出过程的影响规律,并确定较佳工艺参数.实验结果如表2和图2所示: 表2 浸出温度对钒浸出率的影响 Table
2 The influence of leaching temperature on the leaching rate of vanadium 温度 70℃ 100℃ 120℃ 140℃ 160℃ 钒浸出率 86.48% 92.3% 95.25% 95.4% 95.6% 图2 浸出温度对钒浸出率的影响规律 Fig.2 The influence of leaching temperature on the leaching rate of vanadium 由图2可知,当浸出温度小于120℃时,随着浸出温度的升高,钒的浸出率显著升高.当浸出温度大于120℃时,随着浸出温度的升高,钒的浸出率缓慢升高.结合表2相关数据,选择较佳浸出温度为120℃,钒浸出率为95.25%. 3.2浸出时间 将废弃耐火砖破碎,粉碎至125um左右,取50克,置于三角瓶中.硫酸浓度2mol/L,液固比3:1,浸出温度120℃,搅拌200r/min,浸出时间分别为1h,2h,3h,4h,5h,研究浸出时间对废弃耐火砖湿法浸出过程的影响规律,并确定较佳工艺参数.实验结果如表3和图3所示: 表3 浸出时间对钒浸出率的影响 Table