DOC《氧化钒熔化炉废弃耐火砖的资源化利用》

3 The influence of leaching time on the leaching rate of vanadium 时间 1h 2h 3h 4h 5h 钒浸出率 72.5% 92.2% 95.2% 95.3% 95.3% 图3 浸出时间对钒浸出率的影响规律 Fig.3 The influence of leaching time on the leaching rate of vanadium 由图3可知,当浸出时间小于2h时,随着浸出时间的升高,钒的浸出率显著升高.当浸出时间大于2h时,随着浸出时间的延长,钒的浸出率逐渐增加,并趋于平稳.结合表3相关数据,选择较佳浸出时间为3h. 3.3液固比 将废弃耐火砖破碎,粉碎至125um左右,取50克,置于三角瓶中.硫酸浓度2mol/L,浸出时间为3h,浸出温度120℃,搅拌200r/min,液固比分别为1:1,2:1,3:1,4:1,5:1,研究液固比对废弃耐火砖湿法浸出过程的影响规律,并确定较佳工艺参数.2mol/L硫酸,时间3h,温度120℃. 表4 液固比对钒浸出率的影响 Table

4 The influence of S/L on the leaching rate of vanadium 液固比 1:1 2:1 3:1 4:1 5:1 钒浸出率 55.8% 88.2% 95.3% 95.2% 95.25% 图4 液固比对钒浸出率的影响规律 Fig.4 The influence of S/L on the leaching rate of vanadium 由图4知,当液固比小于3:1时,随着液固比的增加,钒浸出率显著升高.当液固比大于3:1时,随着液固比的增加,浸出率逐渐减小,并趋于平稳.结合表4相关数据.较佳浸出固液比3:1.

4 钒、铝元素提取实验 浸出液中含有的铝、钒元素有待回收.实验确定钒,铝元素的提取方法,指出铝元素以铵明矾的形式沉淀析出,钒元素以V2O5形式沉淀析出. 4.1 铵明矾的提取 反应原理:Al2(SO4)3+(NH4)2SO4+24H2O=2(NH4)Al(SO4)2・12H2O (1) 当浸出液钒含量大于20克/升提钒.提取钒前,先提取铝.浸出液为酸性溶液,故铝盐以硫酸铝形态存在,向浸出液中加入一定量的硫酸铵(硫酸铵的加入量以浸出中铝的物质的计硫酸铵:铝=(4:1),70℃完全溶解.然后冷却至5℃,使硫酸铝以结晶态的铵明矾结晶出来,经过滤、洗涤得白色粗铵明矾.粗铵明矾重结晶可得工业级铵明矾产品,其工艺流程如图5所示.回收铵明试验结果见表5. 表5 铵明矾成分(质量百分含量/%) Table

5 The composition of (NH4)Al(SO4)2 图5 铵明矾提取工艺流程 Fig.5 The extraction process flow of (NH4)Al(SO4)2 4.2 钒的提取 提取硫酸铝铵的后液,用氯酸钠溶液将体系氧化至电位大于1

000 mV,中速搅拌至出现大量沉淀后过滤、洗涤.将所得红饼直接干燥.红饼溶解于1.5mol/L硫酸中.高速搅拌加热至60℃,待稳定后加入氨水沉钒.当体系pH=1.9时停止加氨,将体系温度升高至90℃进行充分搅拌.反应完成后过滤、洗涤、干燥、焙烧,对所得高纯五氧化二钒进行成分分析.红饼沉淀滤液及洗液补加硫酸至2mol/L继续浸出,其工艺流程如图6所示.回收五氧化二钒实验结果见表6. 表6 高纯五氧化二钒成分 Table

6 The composition of V2O5 图6 五氧化二钒提取工艺流程 Fig.6 The extraction process flow of V2O5

5 结论 (1)浸出实验表明,影响浸出率的主要因素是浸出温度、液固比和时间,提高浸出温度和时间有利于V2O5的浸出.最佳方案2mol/L硫酸,时间3h,,

温度120℃.用此方案浸取试样结果:钒浸取率95.3%. (2)钒、铝提取实验表明,浸出液中铝元素可以铵明矾形式沉淀出来,其纯度为97.8%.钒元素可以五氧化二钒形式沉淀出来,其纯度为99.52%. 参考文献 [1] 杨守志.钒、铬的湿法冶金[M]//陈家镛.湿法冶金手册.北京:冶金工业出版社,2005. [2] 廖世明,柏谈论. 国外钒冶金[M]. 北京:冶金工业出版社,1985. [3] 周家棕. 中国钒工业的发展[R]. 钒国际会议. 桂林,1999. [4] 王忠,王军. 国内外五氧化二钒市场状况与分析[J]. 矿冶,2007,2(16):47-50. [5] 李兴彬,魏昶,樊刚等. 溶剂萃取-铵盐沉钒法从石煤酸浸液中提取五氧化二钒的研究[J]. 矿冶,2010,3(19):50-51.