DOC《优秀毕业设计（论文）概要格式要求》

粉体;

薄膜;

红色长余辉;

溶胶-凝胶法 Abstract:The red long afterglow luminescent nanomaterial Mg0.2Ca0.8TiO3:Pr3+,Na+ was synthesized by sol-gel method based on CaTiO3 as matrix, magnesium nitrate as cosolvent, sodium carbonate as charge compensation agent. Different matrixes, pH value, calcination temperatures and time on the crystal characteristics, surface morphology and luminescent properties of samples were investigated using XRD, SEM, fluorescence spectrophotometer and phosphorophotometer. The results indicate that the sample have good red long afterglow performance under optimum condition. Mg0.2Ca0.8TiO3:Pr3+,Na+/PVA composites were prepared via mixing Mg0.2Ca0.8TiO3:Pr3+,Na+ and polyvinyl alcohol. The mechanical property of the composites was investigated. Key words:Mg0.2Ca0.8TiO3:Pr3+,Na+;

phosphor;

films;

red long afterglow;

sol-gel

1 引言 稀土长余辉发光材料[1]是一种新型环保节能材料,它能在吸收太阳光或灯光的能量后,将部分能量储存起来,然后缓慢地把储存的能量以可见光的形式释放出来,在光源撤除后仍然可以长时间发出可见光.利用这一特性可以作为夜间和黑暗处的照明光源,在建筑、交通和国防等领域有重要的应用价值. 作为三基色的红色、绿色、蓝色缺一不可,目前黄绿色、蓝色长余辉材料的研究己经达到了实际应用的要求,并且实现了工业化生产,然而红色长余辉材料在余辉时间及亮度方面与蓝、绿色相差较大,还一直处于研发阶段[2],其中在前人基础上崔彩娥[3]研究了煅烧温度对Zn0.2Ca0.8TiO3:Pr3+,Na+余辉性能的影响,结果表明Zn0.2Ca0.8TiO3:Pr3+,Na+余辉时间和强度都较CaTiO3:Pr3+基质有所提高,因此在本文中分别以Mg2+、Sr2+和Zn2+部分取代基质中的Ca2+,找寻最佳基质材料.同时探究pH值、煅烧温度、煅烧时间对材料余辉性能的影响.

2 实验部分 2.1 主要原料 硝酸钙、硝酸镁、硝酸锌、钛酸四丁酯、氧化镨、柠檬酸、无水碳酸钠、PVA 2.2 Mg0.2Ca0.8TiO3: Pr3+,Na+粉体及Mg0.2Ca0.8TiO3: Pr3+,Na+/PVA复合材料的制备 ①Mg0.2Ca0.8TiO3: Pr3+,Na+粉体的制备 采用溶胶凝胶法将各种金属盐和柠檬酸溶解,继而加入钛酸四丁酯和分散剂聚乙二醇得到湿凝胶.将湿凝胶干燥后研磨,在一定温度下煅烧得到最终产物. ②Mg0.2Ca0.8TiO3: Pr3+,Na+/PVA发光薄膜的制备 采用简单共混法,通过加入表面活性剂和超声分散处理,使得①中制备好的发光粉体与PVA复合,得到发光薄膜.

3 结果与讨论 3.1 Mg0.2Ca0.8TiO3: Pr3+,Na+粉体的结构及形貌表征 图1 不同煅烧温度对Mg0.2Ca0.8TiO3:Pr3+,Na+物相的影响 (a)700 b)900 ℃ 图2 不同煅烧温度下发光粉体的SEM照片 图1给出Mg0.2Ca0.8TiO3:Pr3+,Na+的样品在不同煅烧温度下的XRD图.从图中可以看出,在煅烧温度为700 ℃时,样品的主相为CaTiO3相,合成的样品XRD谱图与标准(JCPDS・NO.22-0153)相符,属于正交晶系.同时当温度为700 ℃时,样品中存在MgTiO3(JCPDS・06-0494)相.当煅烧温度为900℃时,MgTiO3衍射峰强度达到最强.在三个样品中均未发现Pr3+和Na+化合物的物相,说明少量的Pr3+和Na+掺杂没有影响样品的物相和晶型,而是进入CaTiO3的晶格结点. 图2给出了不同煅烧温度下发光粉体的SEM照片,(a)700 ℃,(b)900 ℃.图(a)是前驱体在700 ℃下煅烧后得到的发光粉体,放大40000倍后的SEM,由图中可见,样品结晶度不好,几乎没有清晰的晶界,(b) 是前驱体在900 ℃下煅烧后得到的发光粉体,放大40000倍后的SEM,由图可见,合成的样品晶粒均匀,其晶界清晰.在高温煅烧下,样品粒子发生明显地团聚,粒径变大. 3.2 Mg0.2Ca0.8TiO3: Pr3+,Na+粉体的性能表征 图3 样品M0.2Ca0.8TiO3: Pr3+, Na+的激发光谱 图4 样品M0.2Ca0.8TiO3: Pr3+, Na+的发射光谱 图4不同基质对发光的影响 图5不同pH值对发光的影响 图6不同煅烧温度对发光的影响 图7不同煅烧时间对发光的影响 由图3可知,用溶胶凝胶法制备的M0.2Ca0.8TiO3:Pr3+,Na+红色长余辉发光材料激发光峰均为288 nm,此激发带是由O(2p) →Ti(3d)电荷跃迁引起的.由图4可见,三种不同基质发光材料的发射光谱峰值均为614 nm,对应于Pr3+的1D2→4H3特征发射,这与Diallo等人[4]的结果一致,为三价稀土离子典型的4f-4f能级跃迁发光.由图