DOC《YS》

YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 445.

16-20** 银精矿化学分析方法 第16部分:氟量和氯量的测定 离子色谱法 Methods for chemical analysis of silver concentrates― Part 16:Determination of fluorine and chlorine content― ion chromatography method 201*-**-** 发布 201*-**-**实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布YS/T 445.16-20** 前言本部分是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的. YS/T 445《银精矿化学分析方法》分为16个部分: ――第1部分:金量和银量的测定 火试金法;

――第2部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法和碘量法;

――第3部分:砷和铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法;

――第4部分:三氧化二铝量的测定 铬天青S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换Na2EDTA滴定法;

――第5部分:硫量的测定 硫酸钡重量法和燃烧-酸碱滴定法;

――第6部分:氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;

――第7部分:铅量的测定 Na2EDTA滴定法;

――第8部分:锌量的测定 Na2EDTA滴定法;

――第9部分:铅、锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;

――第10部分:锑量的测定 原子荧光光谱法和硫酸铈滴定法;

――第11部分:铋量的测定 Na2EDTA滴定法和原子吸收光谱法;

――第12部分:铬量的测定 原子吸收光谱法;

――第13部分:汞量的测定 原子荧光光谱法;

――第14部分:铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法. ――第16部分:氟量和氯量的测定 离子色谱法 本部分为第十六部分. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口. 本部分负责起草单位: 本部分起草单位: 本部分参加起草单位: 本标准主要起草人: YS/T 445.16-20** 银精矿化学分析方法 第16部分:氟量和氯量的测定 离子色谱法

1 范围 YS/T 445的本部分规定了银精矿中氟和氯含量的测定方法. 本部分适用于银精矿中氟和氯含量的测定.测定范围:氟0.02%~1.0%;

氯0.02%~0.50%

2 方法提要 试样先经过碳酸钠碱熔,经硫酸蒸馏分解,其中的氟和氯随水蒸气逸出与样品分离,经吸收液吸收,用离子色谱法测定.

3 试剂和仪器 3.1试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确定为优级纯试剂和电阻率为18.25MΩ.cm的超纯水. 3.1.1 氟化钠(基准试剂) 3.1.2 氯化钠(基准试剂) 3.1.3 氢氧化钠 3.1.4 碳酸钠 3.1.5 碳酸氢钠 3.1.6 硫酸 3.1.7 硫酸溶液(2+1):量取200 mL浓硫酸(3.1.6)缓慢倒入100 mL水中,混匀. 3.1.8 氢氧化钠溶液(c(NaOH) ≈ 0.2 mol/L):称取4.0 g氢氧化钠(3.1.3)溶于500 mL水中. 3.1.9 淋洗液母液(c(Na2CO3) ≈ 0.32 mol/L, c(NaHCO3) ≈ 0.10 mol/L),称取33.92 g 碳酸钠(3.1.4)和8.40 g碳酸氢钠(3.1.5.5),以水溶解,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. 3.1.10 淋洗液(c(Na2CO3) ≈ 3.2 mmol/L, c(NaHCO3) ≈ 1.0 mmol/L),移取10.00 mL淋洗液母液(3.1.9)于1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,当日配制. 3.1.11 氟标准贮存溶液:准确称取2.2110 g在105℃~110℃干燥2 h的高纯氟化钠(3.1.1),以水溶解,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,转入干燥的塑料瓶中储存.此溶液1 mL含1000 μg 氟. 3.1.12 氯标准贮存溶液:准确称取1.6485g预先于500℃~600℃下灼烧至恒重的氯化钠(3.1.2),以水溶解,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.转入干燥的塑料瓶中储存.此溶液1 mL含1000 μg 氯. 3.1.13 混合标准溶液A:准确移取10.00 mL氟标准贮存溶液(3.1.11)和10.00 mL氯标准贮存溶液(3.1.12)于100 mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1 mL含100 μg氟、100 μg氯. 3.1.14 混合标准溶液B:准确移取10.00 mL混合标准溶液A(3.1.13)于100 mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1 mL含10 μg氟、10 μg氯. 3.2 仪器 3.2.1 离子色谱仪:配电导检测器. 3.2.2 水蒸气蒸馏装置(见图1). 3.2.3尼龙滤膜:0.22 μm. 3.2.4配自动进样器或10 mL注射器. 所有玻璃器皿使用前均需用2 mol/L NaOH溶液和水分别浸泡4 h,然后用水冲洗4次,晾干备用. 1――三口圆底烧瓶(250 mL);

2――双口圆底烧瓶(500 mL);

3――安全管;

4――玻璃导管;

5――温度计(300 ℃);

6――蒸馏头;

7――直形冷凝管;

8――尾接管;

9――锥形接收瓶(250 mL) ;

10――止水阀 ;

11――加热套. 图1 水蒸气蒸馏装置图

4 实验方法 4.1 试料 试样粒度应不大于150 μm,样品预先在105℃±5℃烘1 h,置于干燥器中冷却至室温.称取试样0.5g,精确至0.0001g. 4.2 测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值. 4.3 空白试验 随同试料做空白试验. 4.4 参考色谱分析条件 色谱柱:选用Metrosep A Supp 5型阴离子分离柱(4.0 mm*150 mm)和Metrosep A Supp 4/5 Guard型保护柱(4.0mm *10mm),或选用性能相当的高容量阴离子交换柱. 柱温箱温度:30℃. 淋洗液:3.2 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠混合溶液(2.1.10). 抑制器:化学抑制器 淋洗液流速:0.7 mL/min 进样体积:20 ?L. 4.5 测定 4.5.1将试料(4.1).放置于预先铺有3g碳酸钠(3.1.4)的30mL 镍坩埚中,再覆盖2g碳酸钠,置于650℃的高温炉中熔融30min,取出冷却,备用.取400mL水于水蒸气蒸馏装置(3.2.2)中的500 mL蒸馏瓶中,并放入数粒玻璃珠,加热使水沸腾,备用. 4.5.2 移取20mL NaOH溶液(3.1.8)于250 mL接收瓶中作为接收液,备用. 4.5.3 将镍坩埚中的试料(4.5.1)转移至预先装有放入数粒玻璃珠的250 mL三口圆底烧瓶中,少量水清洗瓶口,加入60 mL硫酸溶液(3.1.7),连接水蒸气蒸馏装置进行蒸馏.加热使三口圆底烧瓶中溶液温度迅速上升至160℃~180℃.调节水蒸气流量和加热功率,将稳定控制在160℃~180℃,待接收瓶内液体体积至125 mL左右时,取下接收瓶,整个蒸馏过程约25 min~30 min. 4.5.4 将接收瓶内的溶液转移至250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过0.22 μm滤膜.用10 mL注射器吸取上述溶液于自动进样器的样品瓶中,依次注入离子色谱仪中,记录色谱图.从标准工作曲线上查得试液中待测物的浓度.试液中待测物浓度的响应值应在标准曲线线性范围内,如果超出线性范围,则应进行适当稀释. 4.5.6 工作曲线绘制 分别准确移取0.00 mL、2.00 mL、5.00 mL混合标准溶液B(3.1.14)和1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL混合标准溶液A(3.1.13)置于一组100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,用离子色谱仪测定.以氟和氯的浓度(?g/mL)为横坐标,离子色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,并计算线性回归方程.

5 分析结果的计算 试样中氟和氯的含量按式(1)计算: 1) 式中: wx ――试样中氟或氯的质量分数,单位为(%);

ρ ――试液中氟或氯的浓度,单位为微克每毫升(?g/mL);

ρ0 ――空白溶液中氟或氯的浓度,单位为微克每毫升(?g/mL);

V ――试样定容体积,单位为毫升(mL);

K――试液稀释倍数;

m0――试样的质量,单位为克(g). 分析结果保留至小数点后二位有效数字. 6精密度 6.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按以下表2数据采用线性内插法求得: 表1 重复性限 6.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按以下表3数据采用线性内插法求得: 表2 再现性限

7 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容.至少应给出以下几个方面的内容: ――试样;

――使用的标准,YS/T 445.16 -20**;

――分析结果及其表示;